[发明专利]一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法及其用途有效
申请号: | 201410150942.8 | 申请日: | 2014-04-16 |
公开(公告)号: | CN103966646A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 曹志勇;王海人;屈钧娥;路晨 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C25D15/00 | 分类号: | C25D15/00 |
代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武;周瑾 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 氧化 石墨 硅烷 复合 沉积 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法,包含如下步骤:
1)基底金属进行打磨除油处理,工艺流程如下:钢板砂纸打磨→冷水冲洗→研磨膏打磨→冷水冲洗→热碱浴除油→蒸馏水超声水洗→丙酮洗涤→干燥,热碱除油温度控制在40~60℃,时间为5~15min;
2)氧化石墨烯采用改进型的Hummers法来制备,并在蒸馏水中超声剥离为氧化石墨烯,随后将所得氧化石墨烯悬浮液在4000 rpm的离心机中进行离心处理,取出下层固体物质,在真空炉中干燥,得到氧化石墨烯粉末;
3)向电解槽中加入0.5~10mL硅烷,1~40mL水,1~90mL有机溶剂,用乙酸调节pH值为3.0~7.0,在25~40℃恒温水槽中水解24~48h,加入0.0001~0.1g/L的氧化石墨烯溶液,搅拌均匀,得到沉积液;
4)使用传统三电极体系,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂电极作为辅助电极,制备出的金属基底作为工作电极,对工作电极施以-0.3~-1.0V/SCE的恒电势,整个沉积过程持续1~10min,沉积后的基底取出用氮气吹干,并放入空气鼓风干燥箱中,在80~150℃下固化30~90min;
所述硅烷为单硅烷或双硅烷,单硅烷结构通式为:
其中,R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或乙酰基,X为烷基、烯基或是有一个或多个氨基、环氧基或巯基取代的烷基或烯基、甲氧基、乙氧基或芐基中的一种或多种;
双硅烷结构通式为:
其中,R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或乙酰基,Y为CH2CH2、(CH2)3-NH-(CH2)3、(CH2)3-S4-(CH2)3。
2.根据权利要求1所述一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或是乙酸乙酯中的任一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法,其特征在于:所述的热碱除油液由如下浓度的各成份组成:氢氧化钠30g/L、碳酸钠8g/L、硅酸钠5g/L、磷酸钠8g/L、十二烷基苯磺酸钠1g/L。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的电沉积制备方法,其特征在于:所述的基底金属为碳钢、不锈钢,所述碳钢为低碳钢、中碳钢、高碳钢,所述不锈钢为301不锈钢、304不锈钢、316不锈钢、410不锈钢、430不锈钢。
5.一种如权利要求1所述电沉积方法制备的还原氧化石墨烯/硅烷复合膜的用途,其特征在于:所述电沉积方法制备的还原氧化石墨烯/硅烷复合膜用于金属的腐蚀防护。
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