[发明专利]一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法

摘要

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定高密度钨基配重块中铁镍的分析方法。本发明以磷酸对溶解过程中不断水解析出的钨元素进行络合，消除由于钨的水解析出对待测元素铁镍的影响。通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为0.10%，测量上限为10.0%；采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量铁镍元素，分析误差最小，方法重复性好；采用试液移取的方法，可以较好地进行高含量元素分析；通过标准样品的分析、方法复验及与其他单位分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量分析的要求。本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种测定高密度钨基配重块中铁镍元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：；（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；（1.3）、磷酸，ρ1.69g/mL；优级纯；（1.4）、盐酸，1+1；（1.5）氢氧化钠溶液，200g/L；（1.6）、铁标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯铁，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸（1.1），加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（1.7）、铁标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；（1.8）、铁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；（1.9）、镍标准溶液1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯镍，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.10）、镍标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；（1.11）、镍标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；（1.12）、铜标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铜，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.13）、钴标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯钴，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.14）、铬标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.98%纯铬，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL盐酸（1.1），加热至铬完全溶解，滴加1.0mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.15）、钼标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.98%纯钼，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1），5.0mL硝酸（1.2），加热至钼溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.16）、钨基体溶液，1.0mg/mL；称取预先在800℃灼烧30min光谱纯的三氧化钨0.6305g，置于铂皿中，加入10mL～15mL氢氧化钠溶液(1.5)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再移入干燥的塑料瓶内贮存；（1.17）钇内标溶液，0.2mg/mL；称取0.1270g，＞99.95%氧化钇，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.4），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加20mL盐酸（1.4），用水稀释至刻度，摇匀；（2）、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；（3）、元素分析谱线选择：配制系列单一溶液，5.0mL钨基体溶液（1.12）、8.5mL钨基体溶液（1.12）、1.0mL铁标准溶液（1.8）、1.5mL铁标准溶液（1.6）、1.0mL镍标准溶液（1.11）、1.5mL镍标准溶液（1.9）、5.0mL铜标准溶液（1.12）、5.0mL钴标准溶液（1.13）、5.0mL铬标准溶液（1.14）、5.0mL钼标准溶液（1.15）、15mL盐酸（1.1）、6mL硝酸（1.2）、10mL磷酸（1.3）、及2.00mL钇内标溶液（1.13）分别于100mL容量瓶中，分别将上述溶液在5‑6条铁、镍的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取分析信号强、高密度配重块中基体、共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线；（4）、高密度钨基配重块试样溶解试验称取0.10g试样三份，分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、10mL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液浑浊；称取0.10g试样三份，分别加入①5mL盐酸、2mL硝酸及磷酸10mL磷酸；②10mL盐酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；③20mL盐酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，试样溶解完全，溶液澄清；（5）、钇内标用量试验称取0.10g试样，精确到0.0001g置于150mL烧杯中，加入20mL磷酸（1.3）、20mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；将20.00mL试液移取至五个100mL容量瓶中，分别在第一个至第五个容量瓶中加入10mL磷酸(1.3)和10mL盐酸(1.1)，再在第一个至第五个容量瓶中分别准确加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.00mL钇内标溶液测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；（6）、分析步骤如下：（6.1）、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g；（6.2）、空白试验溶液：随同试料做空白试验；（6.3）、制备试样溶液：将分析步骤（6.1）的试料置于150mL烯烧杯中，加入10mL～30mL磷酸（1.3）、10mL～20mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；移取10.00mL～20.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL～10mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，准确加入2.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀；（6.4）制备校准溶液；（6.4.1）、制备低标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.00mL～20.00mL试剂空白溶液(6.2)于100mL容量瓶中，加入5mL～10mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液（1.16），准确加入2.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；（6.4.2）、制备高标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.00mL～20.00mL试剂空白溶液(6.2)于100mL容量瓶中，加入5mL～10mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液（1.16），再加入铁（1.6）或（1.7）或（1.8）、镍标准溶液（1.9）或（1.10）或（1.11），加入量必须覆盖高密度钨基配重块试样中铁、镍元素分析范围，准确加入2.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；（6.5）、测量试样溶液中铁、镍的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁、镍的浓度，得出铁镍百分含量。