[发明专利]一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法

说明书

技术领域

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定高密度钨基配重块中铁镍的分析方法。

背景技术

高密度钨基配重块（钨含量85%-99%）为钨铁镍合金是一种以钨为基体并加入铁镍元素的合金，该合金具有良好的塑性和可切削性，良好的导热性和导电性，由于其具有优异的各项性能，广泛应用于航空、航天、军事、石油钻井、电器仪表、医学等尖端科学领域。

随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中各种元素的含量对材料性能的影响至关重要。目前，国内外对高密度钨基配重块成分的分析还没有检测标准方法，可查查到方法多为钨的发射光谱法、钨的化学分析法即铁-邻二氮杂菲分光光度法，镍-钼蓝分光光度法及丁二酮肟重量法等，这些方法操作步骤多，劳动强度大，需时冗长，不利于快速测定；同时，合金元素差异很大，方法介绍中没有涉及高密度钨基配重块材料中主要元素对待测元素的干扰问题，如果采用上述方法需要大量试验验证，因此从两方面看不适用于高密度钨基配重块材料中铁镍元素的分析需要。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。

铁、镍元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、原子吸收法、容量法等。针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于高密度钨基配重块中铁镍的分析，目前国内外均无准确分析该合金的方法，基本都是套用镍基、铁基高温合金或其他合金方法，套用方法存在溶解试样时间较长，溶解不完全、分析线的选择不确定等等导致分析周期较长等缺点。

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析元素含量较高、范围宽、能够精确进行铁镍分析的测定高密度钨基配重块中铁镍元素的分析方法。

本发明的技术方案是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；

（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：

（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

（1.3）、磷酸，ρ1.69g/mL；优级纯；

（1.4）、盐酸，1+1；

（1.5）氢氧化钠溶液，200g/L；

（1.6）、铁标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯铁，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸（1.1），加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（1.7）、铁标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.8）、铁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.9）、镍标准溶液1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯镍，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.10）、镍标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.11）、镍标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.12）、铜标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铜，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；