[发明专利]一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法

权利要求书

1.一种测定高密度钨基配重块中铁镍元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：；

（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：

（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

（1.3）、磷酸，ρ1.69g/mL；优级纯；

（1.4）、盐酸，1+1；

（1.5）氢氧化钠溶液，200g/L；

（1.6）、铁标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯铁，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸（1.1），加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（1.7）、铁标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.8）、铁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.9）、镍标准溶液1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯镍，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.10）、镍标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.11）、镍标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.12）、铜标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铜，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.13）、钴标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯钴，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.14）、铬标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.98%纯铬，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL盐酸（1.1），加热至铬完全溶解，滴加1.0mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.15）、钼标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.98%纯钼，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1），5.0mL硝酸（1.2），加热至钼溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.16）、钨基体溶液，1.0mg/mL；称取预先在800℃灼烧30min光谱纯的三氧化钨0.6305g，置于铂皿中，加入10mL～15mL氢氧化钠溶液(1.5)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再移入干燥的塑料瓶内贮存；

（1.17）钇内标溶液，0.2mg/mL；称取0.1270g，＞99.95%氧化钇，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.4），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加20mL盐酸（1.4），用水稀释至刻度，摇匀；

（2）、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

（3）、元素分析谱线选择：

配制系列单一溶液，5.0mL钨基体溶液（1.12）、8.5mL钨基体溶液（1.12）、1.0mL铁标准溶液（1.8）、1.5mL铁标准溶液（1.6）、1.0mL镍标准溶液（1.11）、1.5mL镍标准溶液（1.9）、5.0mL铜标准溶液（1.12）、5.0mL钴标准溶液（1.13）、5.0mL铬标准溶液（1.14）、5.0mL钼标准溶液（1.15）、15mL盐酸（1.1）、6mL硝酸（1.2）、10mL磷酸（1.3）、及2.00mL钇内标溶液（1.13）分别于100mL容量瓶中，分别将上述溶液在5-6条铁、镍的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取分析信号强、高密度配重块中基体、共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线；

（4）、高密度钨基配重块试样溶解试验

称取0.10g试样三份，分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、10mL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液浑浊；

称取0.10g试样三份，分别加入①5mL盐酸、2mL硝酸及磷酸10mL磷酸；②10mL盐酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；③20mL盐酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，试样溶解完全，溶液澄清；

（5）、钇内标用量试验

称取0.10g试样，精确到0.0001g置于150mL烧杯中，加入20mL磷酸（1.3）、20mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

将20.00mL试液移取至五个100mL容量瓶中，分别在第一个至第五个容量瓶中加入10mL磷酸(1.3)和10mL盐酸(1.1)，再在第一个至第五个容量瓶中分别准确加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.00mL钇内标溶液测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；

（6）、分析步骤如下：

（6.1）、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g；

（6.2）、空白试验溶液：随同试料做空白试验；

（6.3）、制备试样溶液：将分析步骤（6.1）的试料置于150mL烯烧杯中，加入10mL～30mL磷酸（1.3）、10mL～20mL盐酸(1.1)、3mL～5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

移取10.00mL～20.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL～10mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，准确加入2.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀；

（6.4）制备校准溶液；

（6.4.1）、制备低标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.00mL～20.00mL试剂空白溶液(6.2)于100mL容量瓶中，加入5mL～10mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液（1.16），准确加入2.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；

（6.4.2）、制备高标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.00mL～20.00mL试剂空白溶液(6.2)于100mL容量瓶中，加入5mL～10mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液（1.16），再加入铁（1.6）或（1.7）或（1.8）、镍标准溶液（1.9）或（1.10）或（1.11），加入量必须覆盖高密度钨基配重块试样中铁、镍元素分析范围，准确加入2.00mL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；

（6.5）、测量试样溶液中铁、镍的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁、镍的浓度，得出铁镍百分含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法，其特征是，配制低、高标溶液或使用化学成分接近的标准样品，按照（6.1）～（6.3）处理后配制成所需要的低、高标溶液。