[发明专利]一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法

摘要

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法。本发明以稀盐酸对氧化锌粉末进行溶解，用硝酸将试样中盐酸不溶解部分试样溶解完全。通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽；采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量镓元素，分析误差最小，方法重复性好；低含量镓元素分析，直接测量可以得到较好分析结果；采用内标元素的测量方法，可以较好地进行高含量元素分析，相对标准偏差小，回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、方法复验及与其他单位分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量、常量分析的要求。

主权项

一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；（1.3）、盐酸，1+1；（1.4）、铝标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯铝，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铝完全溶解，补加5滴硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.5）、铝标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL铝标准溶液(1.4)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.6）、铁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铁完全溶解，补加2mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.7）、铁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.8）、钙标准溶液：0.10mg/mL；称取0.2497g预先在105℃‑110℃干燥至恒重的碳酸钙于200mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（1.3）至完全溶解，加入5mL盐酸（1.3）,加热煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.9）、钙标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL钙标准溶液(1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（1.10）、镁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯镁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至镁完全溶解，补加1mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.11）、镁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镁标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.12）、铜标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铜，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.13）、铜标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铜标准溶液(1.12)，置于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；（1.14）、镓标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯镓，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至镓完全溶解，补加5滴硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.15）、镓标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL镓标准溶液(1.14)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.16）、镓标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镓标准溶液(1.15)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.17）、锌基体溶液，10.0mg/mL；称取0.500g；＞99.99%纯锌，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（1.18）、钇内标溶液，0.2mg/mL；称取0.127g，＞99.95%氧化钇，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（2）、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；（3）元素分析谱线选择：配制系列单一溶液，5.0mL锌基体溶液（1.17）、8.0mL锌基体溶液（1.17）、5.0mL铝标准溶液（1.5）、5.0mL铝标准溶液（1.4）、5.0mL铁标准溶液（1.7）、5.0mL钙标准溶液（1.9）、5.0mL镁标准溶液（1.11）、5.0mL铜标准溶液（1.13）、15mL盐酸（1.1）、6mL硝酸（1.2）、2.00mL钇内标溶液（1.18）、0.50mL镓标准溶液（1.16）及5.00mL镓标准溶液（1.14）分别于100mL容量瓶中，分别将上述溶液在5‑6条镓的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取2条分析信号强、氧化锌粉末基体共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线；（4）氧化锌粉末溶解试验称取0.10g试样三份，分别加入5mL盐酸、10mL盐酸、15mL盐酸在电炉上进行加热，氧化锌粉末溶解不完全；称取0.10g试样三份，分别加入2mL硝酸、4mL硝酸、6mL硝酸在电炉上进行加热，氧化锌粉末不溶解；称取0.10g试样三份，分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、10mL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，氧化锌粉末溶解完全；（5）钇内标用量试验称取0.10g试样，精确到0.0001g置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（1.3），电热板上微热至试料溶解；从电热板上取下稍冷，加入3mL硝酸（1.2），电热板上微热，驱除氮的氧化物，吹水，加热煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入已准确加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL钇内标溶液(1.18)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.00mL钇内标溶液时测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；（6）、分析步骤如下：（6.1）、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g；（6.2）、制备试样溶液：将分析步骤（6.1）的试料置于150mL烧杯中，加入5mL～15mL盐酸（1.3），电热板上微热至试料溶解；从电热板上取下稍冷，加入3mL～6mL硝酸（1.2），电热板上微热，驱除氮的氧化物，吹水，加热煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入已准确加入2.00mL钇内标溶液(1.18)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（6.3）、制备校准溶液；（6.3.1）、制备低标溶液；按被测氧化锌粉末中锌化学成分配制低标溶液如下；于100mL容量瓶中，加入5mL～15mL盐酸（1.3），加入3mL～6mL硝酸（1.2），移取与试料主要成分锌含量相近的锌基体溶液（1.17），准确加入2.00mL钇内标溶液(1.18)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；（6.3.2）、制备高标溶液；按被测氧化锌粉末中锌化学成分配制高标溶液如下；于100mL容量瓶中，加入5mL～15mL盐酸（1.3），加入3mL～6mL硝酸（1.2），移取与试料主要成分锌含量相近的锌基体溶液（1.17），再加入不同量的镓标准溶液（1.14）、（1.15）、（1.16），准确加入2.00mL钇内标溶液(1.18)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；（6.4）、测量试样溶液中镓的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中镓的浓度；（7）、计算测量结果，得到镓的含量；按下式计算待测元素的百分含量：$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-6}}{m}\×100$式中：w——试液中镓元素的百分含量，单位：%；ρ——试液中镓元素的质量浓度，单位：μg/mL；V——测量时试液体积，单位：mL；m——试料质量，单位：g。