[发明专利]一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法

权利要求书

1.一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；

（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：

（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

（1.3）、盐酸，1+1；

（1.4）、铝标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯铝，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铝完全溶解，补加5滴硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.5）、铝标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL铝标准溶液(1.4)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.6）、铁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铁完全溶解，补加2mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.7）、铁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.8）、钙标准溶液：0.10mg/mL；称取0.2497g预先在105℃-110℃干燥至恒重的碳酸钙于200mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（1.3）至完全溶解，加入5mL盐酸（1.3）,加热煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.9）、钙标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL钙标准溶液(1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.10）、镁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯镁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至镁完全溶解，补加1mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.11）、镁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镁标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.12）、铜标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铜，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.13）、铜标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铜标准溶液(1.12)，置于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.14）、镓标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯镓，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至镓完全溶解，补加5滴硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.15）、镓标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL镓标准溶液(1.14)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.16）、镓标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镓标准溶液(1.15)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.17）、锌基体溶液，10.0mg/mL；称取0.500g；＞99.99%纯锌，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.18）、钇内标溶液，0.2mg/mL；称取0.127g，＞99.95%氧化钇，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（2）、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；

（3）元素分析谱线选择：

配制系列单一溶液，5.0mL锌基体溶液（1.17）、8.0mL锌基体溶液（1.17）、5.0mL铝标准溶液（1.5）、5.0mL铝标准溶液（1.4）、5.0mL铁标准溶液（1.7）、5.0mL钙标准溶液（1.9）、5.0mL镁标准溶液（1.11）、5.0mL铜标准溶液（1.13）、15mL盐酸（1.1）、6mL硝酸（1.2）、2.00mL钇内标溶液（1.18）、0.50mL镓标准溶液（1.16）及5.00mL镓标准溶液（1.14）分别于100mL容量瓶中，分别将上述溶液在5-6条镓的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取2条分析信号强、氧化锌粉末基体共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线；

（4）氧化锌粉末溶解试验

称取0.10g试样三份，分别加入5mL盐酸、10mL盐酸、15mL盐酸在电炉上进行加热，氧化锌粉末溶解不完全；

称取0.10g试样三份，分别加入2mL硝酸、4mL硝酸、6mL硝酸在电炉上进行加热，氧化锌粉末不溶解；

称取0.10g试样三份，分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、10mL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，氧化锌粉末溶解完全；

（5）钇内标用量试验

称取0.10g试样，精确到0.0001g置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（1.3），电热板上微热至试料溶解；从电热板上取下稍冷，加入3mL硝酸（1.2），电热板上微热，驱除氮的氧化物，吹水，加热煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入已准确加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL钇内标溶液(1.18)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.00mL钇内标溶液时测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；

（6）、分析步骤如下：

（6.1）、试料：称取0.10g试样，精确到0.0001g；

（6.2）、制备试样溶液：将分析步骤（6.1）的试料置于150mL烧杯中，加入5mL～15mL盐酸（1.3），电热板上微热至试料溶解；从电热板上取下稍冷，加入3mL～6mL硝酸（1.2），电热板上微热，驱除氮的氧化物，吹水，加热煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入已准确加入2.00mL钇内标溶液(1.18)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（6.3）、制备校准溶液；

（6.3.1）、制备低标溶液；按被测氧化锌粉末中锌化学成分配制低标溶液如下；于100mL容量瓶中，加入5mL～15mL盐酸（1.3），加入3mL～6mL硝酸（1.2），移取与试料主要成分锌含量相近的锌基体溶液（1.17），准确加入2.00mL钇内标溶液(1.18)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；

（6.3.2）、制备高标溶液；按被测氧化锌粉末中锌化学成分配制高标溶液如下；于100mL容量瓶中，加入5mL～15mL盐酸（1.3），加入3mL～6mL硝酸（1.2），移取与试料主要成分锌含量相近的锌基体溶液（1.17），再加入不同量的镓标准溶液（1.14）、（1.15）、（1.16），准确加入2.00mL钇内标溶液(1.18)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；

（6.4）、测量试样溶液中镓的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中镓的浓度；

（7）、计算测量结果，得到镓的含量；

按下式计算待测元素的百分含量：

w=ρ×V×10-6m×100]]>

式中：w——试液中镓元素的百分含量，单位：%；

ρ——试液中镓元素的质量浓度，单位：μg/mL；

V——测量时试液体积，单位：mL；

m——试料质量，单位：g。