[发明专利]一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法。

背景技术

氧化锌是新的一种氧化物，作为一种添加剂广泛应用塑料、合成橡胶、油漆涂料、电子陶瓷、化妆品、化纤及日用品等领域。

随着新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中各种元素的含量对材料性能的影响至关重要。目前，国内外对氧化锌粉末中镓的分析还没有检测标准方法，可查到的关于镓的方法多为萃取分离罗丹明B光度法，丁基罗丹明B分光光度法，石墨炉原子吸收法等，这些方法操作步骤多，劳动强度大，需时冗长，不利于快速测定；查到的电感耦合等离子体质谱法，电感耦合等离子体光谱法分别针对钢铁及合金、贵金属合金中镓元素的检测，与氧化锌粉末材料差异很大，如果采用上述方法需要进行大量试验验证，因此从两方面看现有方法不适用于氧化锌粉末中镓的分析需要。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。

镓元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、ICP-MS法(电感耦合等离子体原子发射质谱法)、石墨炉原子吸收法等。针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于氧化锌粉末中镓的分析，目前国内外均无准确分析该元素的方法，基本都是套用镍基、铁基高温合金、贵金属或其他合金方法，套用方法存在溶解试样不完全、分析线的选择不确定等导致分析周期较长等缺点。

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析元素含量较高、范围宽、能够精确进行镓分析的测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法。

本发明的技术方案是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；

（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：

（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

（1.3）、盐酸，1+1；

（1.4）、铝标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯铝，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铝完全溶解，补加5滴硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.5）、铝标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL铝标准溶液(1.4)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.6）、铁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铁完全溶解，补加2mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.7）、铁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.8）、钙标准溶液：0.10mg/mL；称取0.2497g预先在105℃-110℃干燥至恒重的碳酸钙于200mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（1.3）至完全溶解，加入5mL盐酸（1.3）,加热煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.9）、钙标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL钙标准溶液(1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.10）、镁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯镁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至镁完全溶解，补加1mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

（1.11）、镁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镁标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；