[发明专利]一种微波制备石墨烯负载硫的锂电池电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种微波制备的石墨烯负载硫的锂离子动力电池电极材料的制备方法，该方法是以升华硫、天然石墨粉为原料，通过化学氧化剥离法制备石墨烯氧化物，微波法制备石墨烯，机械分散制备电极浆液，真空干燥后获得复合电极材料。该方法关键是通过微波法制备石墨烯，再通过机械分散使得升华硫与该石墨烯均匀混合并完成负载。经过电化学测试可知该新型石墨烯负载硫的复合电极材料，相对比容量高，循环稳定性好，具有商业化的潜力。

主权项

一种微波制备石墨烯负载硫的锂电池电极材料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：    a. 称取2‑2.5 g天然石墨粉冰水浴保持0 ℃下磁力搅拌， 先加入1‑1.25g NaNO₃及100‑150ml浓度98%的H₂SO₄，再加入8‑15g KMnO₄，升温至30‑40 ℃反应2‑3 h；再升温至70‑90 ℃反应1‑2 h；加入300‑500 ml 超纯水稀释浓酸后得到黑色胶体状物质；再加入20‑30 ml的30% H₂O₂及100‑150 ml的10% HCl清洗，得棕黄色溶液；离心水洗至中性；50‑60 ℃下空气中干燥得石墨烯氧化物；把石墨烯氧化物置于微波炉中，800W‑1000W加热5‑10min，得到黑色絮状石墨烯；b. 分别取0.6g的升华硫、0.15g导电碳、0.15g上述石墨烯研磨30min‑1h混合均匀，得到黑色的细小粉末；把混合物转移到小烧杯中加入0.1g的胶黏剂，充分混合搅拌10min，得到胶状黑色液体；用高速内旋式打浆机分散浆液，每次一分钟重复5‑10次，得到均一的硫/石墨烯/导电碳的黑色胶状浆料；其中石墨烯与导电碳的比例为1:1，硫与石墨烯的比例为2.5:1‑4:1之间，电极材料与胶黏剂的比例为8:1‑9:1；c. 将上述黑色浆料均匀的涂布在事先处理好的金属铜集流体上，置于真空烘箱中干燥，温度设置范围是60‑80 ℃，干燥时间20‑24h；最终得到石墨烯负载硫的锂电池电极材料。