[发明专利]一种微波制备石墨烯负载硫的锂电池电极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410110694.4 | 申请日: | 2014-03-24 |
| 公开(公告)号: | CN103943833A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
| 发明(设计)人: | 王勇;肖索;郭蕾;孔少锋;金菲英;郭文翔 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/62;H01M4/139 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微波 制备 石墨 负载 锂电池 电极 材料 方法 | ||
1.一种微波制备石墨烯负载硫的锂电池电极材料的制备方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:
a. 称取2-2.5 g天然石墨粉冰水浴保持0 ℃下磁力搅拌, 先加入1-1.25g NaNO3及100-150ml浓度98%的H2SO4,再加入8-15g KMnO4,升温至30-40 ℃反应2-3 h;再升温至70-90 ℃反应1-2 h;加入300-500 ml 超纯水稀释浓酸后得到黑色胶体状物质;再加入20-30 ml的30% H2O2及100-150 ml的10% HCl清洗,得棕黄色溶液;离心水洗至中性;50-60 ℃下空气中干燥得石墨烯氧化物;把石墨烯氧化物置于微波炉中,800W-1000W加热5-10min,得到黑色絮状石墨烯;
b. 分别取0.6g的升华硫、0.15g导电碳、0.15g上述石墨烯研磨30min-1h混合均匀,得到黑色的细小粉末;把混合物转移到小烧杯中加入0.1g的胶黏剂,充分混合搅拌10min,得到胶状黑色液体;用高速内旋式打浆机分散浆液,每次一分钟重复5-10次,得到均一的硫/石墨烯/导电碳的黑色胶状浆料;其中石墨烯与导电碳的比例为1:1,硫与石墨烯的比例为2.5:1-4:1之间,电极材料与胶黏剂的比例为8:1-9:1;
c. 将上述黑色浆料均匀的涂布在事先处理好的金属铜集流体上,置于真空烘箱中干燥,温度设置范围是60-80 ℃,干燥时间20-24h;最终得到石墨烯负载硫的锂电池电极材料。
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