[发明专利]一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法有效
申请号: | 201410101640.1 | 申请日: | 2014-03-19 |
公开(公告)号: | CN103840157A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 郑俊超;韩亚东;张宝;袁新波;欧星;王小玮 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;舒欣 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、磷源、还原剂溶于水中;(2)水浴中搅拌;(3)调节pH至2-12;(4)将溶液移入到聚四氟乙烯罐中,置于热解罐中于220-280℃加热反应15-25h,冷却至室温;(5)过滤,真空烘干;(6)置于玛瑙研钵中研磨,然后在非氧化气氛下烧结,冷却至室温,得结晶态磷酸钒前驱体;(7)将结晶态磷酸钒前驱体与锂源、氟源混合,研磨均匀;(8)置于管式烧结炉中,在非氧化气氛下烧结,冷却到室温,即成。本发明所得正极材料微观形貌为厚度均达到纳米级的片状结构,碳均匀包覆在纳米片的表面,材料形貌特殊,表现出优异的电化学性能。 | ||
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【主权项】:
一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将钒源、磷源、还原剂溶于水中,控制钒离子的浓度在0.05‑2.00mol L‑1之间;所述钒源中的钒原子与磷源中的磷原子的摩尔比为1:1;所述还原剂与钒源中的钒原子的摩尔比为1‑10:1; (2)将步骤(1)所得的溶液置于75‑85℃水浴中搅拌2‑6h,形成溶液;(3)将步骤(2)所得的溶液调节pH至2‑12;(4)将步骤(3)所得的溶液移入到聚四氟乙烯罐中,将装有溶液的聚四氟乙烯罐置于热解罐中,于220‑280℃加热反应 15‑25h,冷却至室温,取出反应产物;(5)将步骤(4)所得的反应产物过滤,真空烘干,得非晶态磷酸钒前驱体;(6)将步骤(5)所得的非晶态磷酸钒前驱体置于玛瑙研钵中研磨,然后置于管式烧结炉中,在非氧化气氛下,于500‑725℃烧结2‑8h,冷却至室温,得结晶态磷酸钒前驱体;(7)将步骤(6)所得的结晶态磷酸钒前驱体与锂源、氟源混合,研磨均匀;所述结晶态磷酸钒前驱体、锂源中的锂原子、氟源中的氟原子的摩尔比为1:1:1;或者,将步骤(6)所得的结晶态磷酸钒前驱体与氟化锂混合,研磨均匀;所述结晶态磷酸钒前驱体与氟化锂的摩尔比为1:1; (8)将研磨均匀的粉末置于管式烧结炉中,在非氧化气氛下,于500‑700℃烧结0.1‑5.0h,冷却到室温,得纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂。
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