[发明专利]一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法

权利要求书

1. 一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将钒源、磷源、还原剂溶于水中，控制钒离子的浓度在0.05-2.00mol L^-1之间；

所述钒源中的钒原子与磷源中的磷原子的摩尔比为1:1；所述还原剂与钒源中的钒原子的摩尔比为1-10:1； 

（2）将步骤（1）所得的溶液置于75-85℃水浴中搅拌2-6h，形成溶液；

（3）将步骤（2）所得的溶液调节pH至2-12；

（4）将步骤（3）所得的溶液移入到聚四氟乙烯罐中，将装有溶液的聚四氟乙烯罐置于热解罐中，于220-280℃加热反应 15-25h，冷却至室温，取出反应产物；

（5）将步骤（4）所得的反应产物过滤，真空烘干，得非晶态磷酸钒前驱体；

（6）将步骤（5）所得的非晶态磷酸钒前驱体置于玛瑙研钵中研磨，然后置于管式烧结炉中，在非氧化气氛下，于500-725℃烧结2-8h，冷却至室温，得结晶态磷酸钒前驱体；

（7）将步骤（6）所得的结晶态磷酸钒前驱体与锂源、氟源混合，研磨均匀；

所述结晶态磷酸钒前驱体、锂源中的锂原子、氟源中的氟原子的摩尔比为1:1:1；

或者，将步骤（6）所得的结晶态磷酸钒前驱体与氟化锂混合，研磨均匀；

所述结晶态磷酸钒前驱体与氟化锂的摩尔比为1:1； 

（8）将研磨均匀的粉末置于管式烧结炉中，在非氧化气氛下，于500-700℃烧结0.1-5.0h，冷却到室温，得纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂。

2.根据权利要求1所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、钒酸铵、三氧化二钒或草酸氧钒。

3.根据权利要求1或2所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸或焦磷酸。

4.根据权利要求1或2所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述还原剂为柠檬酸、草酸、抗坏血酸、酒石酸、乙二酸、己二酸或丙二酸。

5.根据权利要求1或2所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、醋酸锂或氯化锂。

6.根据权利要求1或2所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所述氟源为氟化钠、氟化铵或氟化钾。

7.根据权利要求1或2所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，真空烘干的温度为40-80℃。

8.根据权利要求1或2所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，非氧化气氛为氧分压小于20kPa的氩气、氮气、氢气、氦气、一氧化碳、还原性气体-惰性混合气体中的一种。

9.根据权利要求1或2所述的纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（8）中，非氧化气氛为氧分压小于20kPa的氩气、氮气、氢气、氦气、一氧化碳、还原性气体-惰性混合气体中的一种。