[发明专利]一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法

摘要

一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法，属于钕铁硼油泥回收再利用技术领域。工艺流程为：钕铁硼油泥—蒸馏分离—共沉淀回收全部有价元素—混合氧化物—按配比加入金属钙等物质—混合反应物—高温热还原扩散—除去产物中氧化钙—真空干燥—再生钕铁硼磁粉，其中“共沉淀回收全部有价元素”该步骤可根据钕铁硼油泥中有无对磁性有害的金属元素来取舍。钕铁硼油泥经过蒸馏分离后除去部分杂质，有价元素共沉淀获得混合氧化物，加入金属钙颗粒，在850℃～1150℃下进行还原扩散反应，产物进行化学分离干燥后可直接获得再生钕铁硼磁粉。其优点在于：有利于环境保护，缩短了工艺流程，降低了回收成本，并且解决了部分技术难题。

主权项

一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）物理方法预处理钕铁硼油泥物理方法预处理钕铁硼油泥是通过蒸馏的方法除去油泥中的乳化剂，具体操作如下：称取适量的钕铁硼油泥，加入水将其溶解；混合液加入旋转瓶固定，进行抽真空，使得管内压强为0.01MPa～0.1MPa；温度为50℃～100℃，转速为10rpm～300rpm；待水分蒸干后取出剩余物；（2）共沉淀回收全部有价元素步骤（1）剩余物中含有丰富的Fe,Nd,Pr和Co等有价元素，通过酸溶，加入双氧水氧化，调节PH，加入沉淀剂，沉淀离心烘干，高温灼烧后获得有价元素的混合氧化物，具体步骤如下：a、将步骤（1）剩余物加入4mol/L盐酸，待溶解后加入过量的双氧水搅拌,过滤后除去非金属元素；b、将步骤a得到的滤液通过氨水调节PH值为8～9，静置1h‑2h，离心；c、将步骤b离心后沉淀烘干后进行灼烧，温度设为800℃～900℃灼烧1h～2h，获得的混合氧化物；d、将获得的混合氧化物做X射线荧光光谱分析元素的种类及含量；（3）混合氧化物制备再生钕铁硼磁粉根据获得的混合氧化物元素种类及含量，结合反应式，根据化学计量比，计算需添加的钙及铁硼合金粉的质量，将混合氧化物置于球磨机中细化粉末颗粒，添加金属钙颗粒并混合均匀，反应物置于管式炉中高温反应，产物经过去离子水除去氧化钙后获得再生钕铁硼磁粉，具体操作如下：a、根据步骤（2）中d得到的元素含量，其中Nd₂O₃和Fe₂O₃的摩尔比记为1：x，需添加FeB，提供B元素，由于在步骤（2）过程中Fe的流失，有时还需补充铁，按下列化学式准备铁和FeB；Nd₂O₃+xFe₂O₃+(14‑2x‑1)Fe+FeB+(3x+3)Ca→Nd₂Fe₁₄B+(3x+3)CaOb、将步骤（2）获得的混合氧化物粉末和所需的铁和FeB置于高能球磨机中球磨1h～3h，球料比为10:1，颗粒度控制在100～200μ之间；c、按化学式计算所需金属钙颗粒的量，因为考虑到高温下金属钙颗粒的挥发，所以加入的金属钙的量需比理论量上多20%～100%；在手套箱保护下操作，称量所需的金属钙颗粒，在手套箱中完成配粉，并在氩气保护下进行混料，防止金属钙被空气氧化，将反应物充分混合；d、将上述混合好的反应物装入模具中进行压块，使混合氧化物与金属钙充分的接触；压好的反应物用镍箔包裹置于钼盒中，将钼盒装入石英管中，还原烧结成相，反应是在氩气保护高温下进行，先在500℃～650℃保温0.5h～2h，防止反应物飞溅，后将反应温度控制在850℃～1150℃，保温3～6h；e、除氧化钙过程，经过高温还原烧结反应后，产物中主要有钕铁硼，氧化钙以及未参与反应的物质，用去离子水或乙酰丙酮除钙，重复操作4～6次，固液分离后将固体物质置于干燥箱中，升温至80℃～100℃，干燥30～60mins后获得再生钕铁硼磁粉。