[发明专利]一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种将钕铁硼油泥制备再生钕铁硼磁粉的方法，属于钕铁硼油泥回收再利用技术领域。 

技术背景

从NdFeB转化到工业生产以来，世界烧结NdFeB产量与日俱增，我国烧结NdFeB磁体的发展更是突飞猛进，每年约以30%～50%的速度增长，但是，伴随着我国烧结NdFeB如此快速的发展，生产烧结NdFeB所使用的原材料——稀土的利用量也在以惊人的速度增加，虽然我国稀土资源工业储量占世界总量的80%左右，是名副其实的稀土资源大国，如果不考虑原材料的再生利用，仍将很快面临资源匮乏的严峻现实。 

在钕铁硼的生产加工过程中会产生大量的边角料和油泥等废料，边角料由钕铁硼组成，而油泥是由钕铁硼、油污、乳化剂和其他杂质组成。钕铁硼生产加工过程中产生的边角料和油泥约占总重的30%，该废料中含有十分珍贵的稀土元素，包括昂贵的钕和镨等。所以，从钕铁硼废料中回收稀土元素成为科研人员研究的重点课题。 

随着从钕铁硼废料中回收稀土的技术日益成熟，越来越多的商家看到了其中的丰厚利润。据资料显示，在浙江和广东一带，大大小小的回收钕铁硼废料的厂家就有几千家。而这其中就有不少没有生产资格的地下黑作坊，他们将获取来的钕铁硼废料，特别是打磨和线切割后的油泥，仅仅是进行粗糙的氧化焙烧，再经过酸溶等流程，从而来 提取当中的稀土元素。由于焙烧法会释放有害气体，对钕铁硼油泥不能充分回收利用，浪费了资源的同时也污染了环境。 

目前，针对钕铁硼油泥的回收主要采用湿法冶金工艺，如酸溶沉淀工艺、复盐转化工艺、盐酸优溶和全萃取工艺等。如用上述方法获得高纯单一的稀土氧化物需要经过以下工艺：预处理除去乳化剂，酸溶，双氧水氧化，加入沉淀剂，过滤获得沉淀物，离心清洗，低温干燥，高温灼烧获得混合稀土氧化物，酸溶解氧化物，多级萃取分离，加入沉淀剂，获得沉淀干燥后灼烧获得高纯单一稀土氧化物。这一流程因需耗费大量的酸及有机溶剂，由于成本极高大规模的企业一般不回收钕铁硼油泥。 

若将钕铁硼油泥先经过蒸馏除去乳化液，酸溶油泥，加入双氧水氧化Fe²⁺,加入沉淀剂，离心清洗沉淀物，干燥后高温灼烧获得混合稀土氧化物，根据配比加入钙和铁硼合金粉末，高温还原烧结获得再生钕铁硼磁粉和氧化钙，除去氧化钙后得到再生钕铁硼磁粉。若采用此工艺，由钕铁硼油泥直接制备再生钕铁硼磁粉，将大幅缩短工艺流程，减少酸和有机溶剂的使用将会降低回收成本，且会有利于环境的保护及资源的循环利用。 

若利用钕铁硼油泥得到混合氧化物，再将混合氧化物用钙做还原剂制备再生钕铁硼磁粉，将会出现以下的难题：金属钙极其活泼，在空气中极易被氧化，金属钙与氧化铁反应十分剧烈，导致反应物喷溅，还原烧结的工艺尚未明确，除氧化钙过程需控制氧含量。所以，目前制备钕铁硼磁粉很少有采用氧化物作为原料。现在常用的制备钕铁硼 合金的方法是合金熔炼法，即将各组分元素按一定配比置于真空感应炉中，在保护性气氛中熔化，然后经熔锭破碎、加压取向成型、高温烧结、中温时效等工艺过程制成烧结磁体。熔炼法以金属钕为原料，成本高，在一定程度上限制了应用范围。 

本发明拟采用钕铁硼油泥制备再生钕铁硼磁粉，将钕铁硼油泥蒸馏除去油污和乳化液，酸溶钕铁硼油泥，加入双氧水氧化Fe²⁺，加入沉淀剂获得沉淀物，离心分离清洗沉淀物，干燥沉淀物，沉淀物850℃下灼烧1h，用X射线荧光光谱分析测定混合氧化物的元素种类及含量，根据配比加适量的金属钙颗粒与铁硼合金，在850℃～1150℃下发生还原烧结反应获得再生钕铁硼磁粉及氧化钙的混合物，用去离子水除去氧化钙后得到再生钕铁硼磁粉。通过钕铁硼油泥直接制备再生钕铁硼磁粉的工艺可以进一步降低成本，减少繁杂的化学过程，节约了人力资源和物力资源，同时也减少了废水废液的排放，并且实现由废料到产品的真正意义循环。 

发明内容

在本发明中，是以钕铁硼油泥为原料制备再生钕铁硼磁粉。该方法能够降低回收成本，缩短工艺流程，实现将钕铁硼油泥废料变为再生钕铁硼磁粉的目的，达到真正意义上的资源循环利用。该方法是通过蒸馏除去乳化剂，酸溶油泥，加入沉淀剂共沉淀有价元素，离心分离并洗涤沉淀，干燥沉淀后灼烧获得混合氧化物，添加钙为还原剂高温下发生还原烧结反应，水洗除氧化钙后获得再生钕铁硼磁粉。目的是获得再生钕铁硼磁粉。 

本发明的工艺路径将通过下面的步骤实现，针对上述的难题进行特别的设计并解决。 

一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，包括以下步骤： 

（1）物理方法预处理钕铁硼油泥