[发明专利]一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法

权利要求书

1.一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）物理方法预处理钕铁硼油泥

物理方法预处理钕铁硼油泥是通过蒸馏的方法除去油泥中的乳化剂，具体操作如下：

称取适量的钕铁硼油泥，加入水将其溶解；混合液加入旋转瓶固定，进行抽真空，使得管内压强为0.01MPa～0.1MPa；温度为50℃～100℃，转速为10rpm～300rpm；待水分蒸干后取出剩余物；

（2）共沉淀回收全部有价元素

步骤（1）剩余物中含有丰富的Fe,Nd,Pr和Co等有价元素，通过酸溶，加入双氧水氧化，调节PH，加入沉淀剂，沉淀离心烘干，高温灼烧后获得有价元素的混合氧化物，具体步骤如下：

a、将步骤（1）剩余物加入4mol/L盐酸，待溶解后加入过量的双氧水搅拌,过滤后除去非金属元素；

b、将步骤a得到的滤液通过氨水调节PH值为8～9，静置1h-2h，离心；

c、将步骤b离心后沉淀烘干后进行灼烧，温度设为800℃～900℃灼烧1h～2h，获得的混合氧化物；

d、将获得的混合氧化物做X射线荧光光谱分析元素的种类及含量；

（3）混合氧化物制备再生钕铁硼磁粉

根据获得的混合氧化物元素种类及含量，结合反应式，根据化学计量比，计算需添加的钙及铁硼合金粉的质量，将混合氧化物置于球磨机中细化粉末颗粒，添加金属钙颗粒并混合均匀，反应物置于管式炉中高温反应，产物经过去离子水除去氧化钙后获得再生钕铁硼磁粉，具体操作如下：

a、根据步骤（2）中d得到的元素含量，其中Nd₂O₃和Fe₂O₃的摩尔比记为1：x，需添加FeB，提供B元素，由于在步骤（2）过程中Fe的流失，有时还需补充铁，按下列化学式准备铁和FeB；

Nd₂O₃+xFe₂O₃+(14-2x-1)Fe+FeB+(3x+3)Ca→Nd₂Fe₁₄B+(3x+3)CaO

b、将步骤（2）获得的混合氧化物粉末和所需的铁和FeB置于高能球磨机中球磨1h～3h，球料比为10:1，颗粒度控制在100～200μ之间；

c、按化学式计算所需金属钙颗粒的量，因为考虑到高温下金属钙颗粒的挥发，所以加入的金属钙的量需比理论量上多20%～100%；在手套箱保护下操作，称量所需的金属钙颗粒，在手套箱中完成配粉，并在氩气保护下进行混料，防止金属钙被空气氧化，将反应物充分混合；

d、将上述混合好的反应物装入模具中进行压块，使混合氧化物与金属钙充分的接触；压好的反应物用镍箔包裹置于钼盒中，将钼盒装入石英管中，还原烧结成相，反应是在氩气保护高温下进行，先在500℃～650℃保温0.5h～2h，防止反应物飞溅，后将反应温度控制在850℃～1150℃，保温3～6h；

e、除氧化钙过程，经过高温还原烧结反应后，产物中主要有钕铁硼，氧化钙以及未参与反应的物质，用去离子水或乙酰丙酮除钙，重复操作4～6次，固液分离后将固体物质置于干燥箱中，升温至80℃～100℃，干燥30～60mins后获得再生钕铁硼磁粉。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，通过体积比为1:1的氨水调节溶液的PH。

3.一种含杂质量少的钕铁硼油泥制备再生钕铁硼磁粉方法，含杂质量少的钕铁硼油泥为钕铁硼油泥中除液体杂质外，不含其他对钕铁硼有害的元素杂质，其特征在于，先用物理方法预处理钕铁硼油泥，然后向所得的产物中添加金属钙，最终合成再生钕铁硼磁粉，具体包括以下步骤：

（1）称取适量的钕铁硼油泥，加入水将其溶解；混合液加入旋转瓶固定，进行抽真空，使得管内压强为0.01MPa～0.1MPa；温度为50℃～100℃，转速为10rpm～300rpm；待水分蒸干后取出剩余物；

（2）分析步骤（1）剩余物的化学组成，根据得到的元素含量，其中Nd₂O₃和Fe₂O₃的摩尔比记为1：x，需添加FeB，提供B元素，按下列化学式准备铁和FeB；Nd₂O₃+xFe₂O₃+(14-2x-1)Fe+FeB+(3x+3)Ca→Nd₂Fe₁₄B+(3x+3)CaO；

将步骤（1）获得的剩余物和所需的铁和FeB置于高能球磨机中球磨1h～3h，球料比为10:1，颗粒度控制在100～200μ之间；

因为考虑到高温下金属钙颗粒的挥发，所以加入的金属钙的量需比理论量上多20%～100%；在手套箱保护下操作，称量所需的金属钙颗粒，在手套箱中完成配粉，并在氩气保护下进行混料，防止金属钙被空气氧化，将反应物充分混合；

（3）将上述混合好的反应物装入模具中进行压块，使混合氧化物与金属钙充分的接触；压好的反应物用镍箔包裹置于钼盒中，将钼盒装入石英管中，还原烧结成相，反应是在氩气保护高温下进行，先在500℃～650℃保温0.5h～2h，防止反应物飞溅，后将反应温度控制在850℃～1150℃，保温3～6h；

（4）除氧化钙过程，经过高温还原烧结反应后，产物中主要有钕铁硼，氧化钙以及未参与反应的物质，用去离子水或乙酰丙酮除钙，重复操作4～6次，固液分离后将固体物质置于干燥箱中，升温至80℃～100℃，干燥30～60mins后获得再生钕铁硼磁粉。