[发明专利]一种多酰胺抗菌剂、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201410080249.8 申请日: 2014-03-06
公开(公告)号: CN104031081B 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 李战雄;吴林;臧雄;蔡露 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;A01N55/10;A01P1/00;D06M13/513;D06M101/06
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 陶海锋
地址: 215123 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种多酰胺抗菌剂、制备方法及其应用。它以氨烷基硅烷偶联剂为原料,与丁二酸酐反应生成N‑ (三烷氧基硅基烷基)‑羧乙基甲酰胺,再由羧基与乙二胺反应得到含两个酰胺基的N‑(三烷氧基硅基烷基)‑N′‑氨乙基‑丁二酰胺,将伯胺基与异氰酸酯反应生成脲基、得到N‑(三烷氧基硅基烷基)‑N′‑(N ‴‑烷基脲‑ N″‑乙基)丁二酰胺,产物为具有线性结构的脂肪族多酰胺。由于在分子结构中引入多个氮氢键(N‑H),用于织物整理时将N‑H卤化可在纤维表面获得多个氮卤键(N‑X),在低浓度时具有很强的杀菌效果。同时,多酰胺硅烷结构中的三个烷氧基硅基活性基团可与纤维表面反应,提供耐水洗、耐久性,及优越的综合整理性能。
搜索关键词: 一种 多酰胺 抗菌剂 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
一种多酰胺抗菌剂的制备方法,所述多酰胺抗菌剂为N‑(三烷氧基硅基烷基)‑N′‑(N ‑烷基脲‑ N″‑乙基)丁二酰胺,具有如下结构:,其中,R 为 ‑CH3 或 ‑CH2CH3 ;m为0或1;n为5~17的整数,其特征在于包括加成反应、酰胺化反应和脲基化反应,具体步骤如下:(1)加成反应①按重量计,在反应器中投入1 份丁二酸酐,1~20份溶剂和1~5 份氨烷基硅烷偶联剂,在氮气保护、室温条件下进行加成反应;②将得到的反应液以甲醇洗涤,过滤除去固体杂质、蒸馏除溶剂后得到无色透明黏稠物N‑ (三烷氧基硅基烷基)‑羧乙基甲酰胺;(2)酰胺化反应①按重量计,将0.5~2 份乙二胺溶解在1~10 份溶剂中,得到乙二胺溶液;②按重量计,在反应器中投入3份N‑ (三烷氧基硅基烷基)‑羧乙基甲酰胺和5~20 份溶剂,氮气保护下,加入1~3 份N,N'‑羰基二咪唑,室温条件下进行酰胺化反应1~8小时;③将反应后得到的溶液缓慢滴加到乙二胺溶液中,滴加时间为0.1~3小时;滴加完毕后在氮气保护、室温条件下进行置换反应, 反应时间为1~10小时;④减压蒸馏除去溶剂,再用甲苯萃取,过滤、减压蒸馏除去甲苯,得到无色透明黏稠的酰胺化产物N‑(三烷氧基硅基烷基)‑N′‑氨乙基‑丁二酰胺;(3)脲基化反应①按重量计,将2~10 份异氰酸酯溶解在5 份干燥丙酮中,得到异氰酸酯溶液;②按重量计,在反应器中投入6~8 份步骤(2)得到的酰胺化产物N‑(三烷氧基硅基烷基)‑N′‑氨乙基‑丁二酰胺和 35~60 份干燥丙酮,再加入0.1~0.5份二月桂酸二丁基锡,升温至40~80℃,缓慢滴加异氰酸酯溶液,保温条件下进行脲基化反应1~12小时;③将得到的反应液进行减压蒸馏后处理,除去丙酮,得到淡黄色油脂状物N‑(三烷氧基硅基烷基)‑N′‑(N ‑烷基脲‑ N″‑乙基)丁二酰胺。
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