[发明专利]一种多酰胺抗菌剂、制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗菌剂、制备方法及其应用，特别涉及一种多酰胺抗菌剂、制备方法及应用于对织物进行抗菌整理。 

背景技术

常用的纺织品抗菌剂主要有季铵盐、季膦盐、金属及其氧化物、壳聚糖和卤胺抗菌剂等，其中大多数抗菌剂都存在一些缺点或不足之处，比如耐洗性、稳定性较差，有一定毒性等，这使它们的应用受到很大限制。季铵盐类抗菌剂杀菌效率较低、细菌有抗药性、不易降解等缺点；金属及其氧化物大多数对身体和环境具有较大的毒性。壳聚糖及其衍生物虽然是环境有好的，但是其抗菌性能受环境酸碱性的影响较大。酰胺（或酰脲）类纺织品整理剂由于受阻胺氮原子可以被卤化，形成的N-卤键活泼、分解释放的卤正离子可杀灭细菌和病毒等微生物，因此作为杀菌表面的活性物质应用于织物整理时,具有杀菌效率高、杀菌速度快等优点。 

5，5-二甲基海因是一种经典的受阻胺杀菌剂，其为具有五元杂环结构的化合物，分子结构中的酰胺官能团很容易和氯气、溴素、次氯酸钠或次溴酸钠等卤化试剂发生反应生成 1，3-二氯-5，5-二甲基海因（DCDMH)、1，3-二溴-5，5-二甲基海因（DBDMH）、1-溴-3-氯- 5，5-二甲基海因（BCDMH）。由海因杂环可提供两个不同的杀菌N-卤键，具有良好的杀菌活性，这些卤化的5，5-二甲基海因是白色或橘黄色结晶粉末，其活性卤素含量很高，在干燥情况下相当稳定；在水中则有较小的溶解度，可缓慢释放出卤素正离子而具有很强的杀菌功效。 

美国奥本大学化学与生物学工程实验室、聚合物与纤维工程实验室以及营养学与食品工程实验室在最近二十年里合成了大量的杂环结构用作杀菌剂，如乙内酰脲类、恶唑烷酮类、咪唑烷酮类、三嗪类等。这些杀菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、念珠菌等细菌的抗菌效果非常明显，可快速杀死细菌，并且其耐洗、耐磨和耐紫外光性能也得到较大的提高和改善。与海因结构相同，奥本大学的科研工作者们主要从杂环结构研究卤胺抗菌剂，且所合成的抗菌剂中一般包含1~2个氮氢键（N-H），如合成的恶唑烷酮类和咪唑烷酮类等可以形成的氮卤键（N-X）最多只有两个。（参见文献：Ren X H等人. Journal of Biomedical Materials Research Part A. 2008年, 第385页-390页和Ren X H等人.Colloids and Surfaces A:Physicochem. Eng. Aspects. 2008年, 第317期, 第711页-716页）。 

发明内容

本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的卤胺抗菌剂其抗菌活性和耐久性不能兼顾的不足，提供一种抗菌效率高、杀菌功能持久、综合性能优越的多酰胺抗菌剂及其制备方法，并用作抗菌整理剂，应用于对织物进行抗菌整理。 

为达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案是提供一种多酰胺抗菌剂，它为N-(三烷氧基硅烷基)-N′-(N -烷基脲- N″-乙基)丁二酰胺，具有如下结构： 

       ，

其中，R 为 -CH₃ 或 -CH₂CH_3 ；m为0或1；n为5～17的整数。

本发明技术方案还包括上述多酰胺抗菌剂的制备方法，具体步骤如下： 

（1）加成反应

①  按重量计，在反应器中投入1 份丁二酸酐，1～20份溶剂和1～5 份氨烷基硅烷偶联剂，在氮气保护、室温条件下进行加成反应； 

②将得到的反应液以甲醇洗涤，过滤除去固体杂质、蒸馏除溶剂后得到无色透明黏稠物N- (三烷氧基硅烷基)-羧丙基甲酰胺；

（2）酰胺化反应

①按重量计，将0.5～2 份乙二胺溶解在1～10 份溶剂中，得到乙二胺溶液； 

②按重量计，在反应器中投入3份N- (三烷氧基硅烷基)-羧丙基甲酰胺和5～20 份溶剂，氮气保护下，加入1～3 份N,N'-羰基二咪唑，室温条件下进行酰胺化反应1～8小时；

③将反应后得到的溶液缓慢滴加到乙二胺溶液中，滴加时间为0.1～3小时;滴加完毕后在氮气保护、室温条件下进行置换反应, 反应时间为1～10小时；

④减压蒸馏除去溶剂，再用甲苯萃取，过滤、减压蒸馏除去甲苯，得到无色透明黏稠的酰胺化产物N-(三烷氧基硅烷基)-N′-氨乙基-丁二酰胺；

（3）脲基化反应