[发明专利]一种多酰胺抗菌剂、制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201410080249.8 | 申请日: | 2014-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN104031081B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
| 发明(设计)人: | 李战雄;吴林;臧雄;蔡露 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;A01N55/10;A01P1/00;D06M13/513;D06M101/06 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋 |
| 地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多酰胺 抗菌剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种多酰胺抗菌剂,其特征在于它为N-(三烷氧基硅烷基)-N′-(N ?-烷基脲- N″-乙基)丁二酰胺,具有如下结构:
,
其中,R 为 -CH3 或 -CH2CH3 ;m为0或1;n为5~17的整数。
2.一种如权利要求1所述的多酰胺抗菌剂的制备方法,其特征在于包括加成反应、酰胺化反应和脲基化反应,具体步骤如下:
(1)加成反应
按重量计,在反应器中投入1 份丁二酸酐,1~20份溶剂和1~5 份氨烷基硅烷偶联剂,在氮气保护、室温条件下进行加成反应;
②将得到的反应液以甲醇洗涤,过滤除去固体杂质、蒸馏除溶剂后得到无色透明黏稠物N- (三烷氧基硅烷基)-羧丙基甲酰胺;
(2)酰胺化反应
①按重量计,将0.5~2 份乙二胺溶解在1~10 份溶剂中,得到乙二胺溶液;
②按重量计,在反应器中投入3份N- (三烷氧基硅烷基)-羧丙基甲酰胺和5~20 份溶剂,氮气保护下,加入1~3 份N,N'-羰基二咪唑,室温条件下进行酰胺化反应1~8小时;
③将反应后得到的溶液缓慢滴加到乙二胺溶液中,滴加时间为0.1~3小时;滴加完毕后在氮气保护、室温条件下进行置换反应, 反应时间为1~10小时;
④减压蒸馏除去溶剂,再用甲苯萃取,过滤、减压蒸馏除去甲苯,得到无色透明黏稠的酰胺化产物N-(三烷氧基硅烷基)-N′-氨乙基-丁二酰胺;
(3)脲基化反应
①按重量计,将2~10 份异氰酸酯溶解在5 份干燥丙酮中,得到异氰酸酯溶液;
②按重量计,在反应器中投入6~8 份步骤(2)得到的酰胺化产物N-(三烷氧基硅烷基)-N′-氨乙基-丁二酰胺和 35~60 份干燥丙酮,再加入0.1~0.5份二月桂酸二丁基锡,升温至40~80℃,缓慢滴加异氰酸酯溶液,保温条件下进行脲基化反应1~12小时;
③将得到的反应液进行减压蒸馏后处理,除去丙酮,得到淡黄色油脂状物N-(三烷氧基硅烷基)-N′-(N ?-烷基脲- N″-乙基)丁二酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种多酰胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:加成反应中,氨烷基硅烷偶联剂为氨乙基三甲氧基硅烷、氨乙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种;所述的溶剂为乙醚,四氢呋喃和1,4-二氧六环中的任意一种,或任意两种的混合物,加成反应时间为2~36小时。
4.根据权利要求2所述的一种多酰胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:酰胺化反应中,溶剂为乙醚,四氢呋喃和1,4-二氧六环中的任意一种,或任意两种的混合物;所述的滴加时间为0.5~6小时,所述的置换反应时间为1~12小时;酰胺化反应时间为1~12小时。
5.根据权利要求2所述的一种多酰胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:脲基化反应中,异氰酸酯为具有不同碳链长度的烷基异氰酸酯CH3-(CH2)n-N=C=O,其中,n 为5~17的整数;所述的异氰酸酯溶液的滴加时间为0.2~2小时;保温条件为温度45~80 ℃、时间0.5~6小时;减压蒸馏后处理的条件为蒸馏真空度1~10mmHg,温度25~60℃。
6.一种如权利要求1所述的多酰胺抗菌剂的应用,其特征在于:配制乙醇的质量浓度为40%~80%的乙醇/水溶液,将多酰胺抗菌剂配制成质量浓度为1%~5%的乙醇/水溶液的混合液为抗菌整理剂,用于对织物进行整理。
7.根据权利要求6所述的一种多酰胺抗菌剂的应用,其特征在于对织物进行整理的步骤为:将润湿后的织物浸入到抗菌整理剂中,室温条件下振荡处理后,进行轧液、预烘、焙烘,再经净洗剂洗涤、水洗、室温干燥后,将织物置于次氯酸钠溶液中处理,用盐酸调节pH值为7~8,室温条件下振荡处理后,再经去离子水充分水洗,烘干后得到抗菌织物。
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