[发明专利]一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法无效
申请号: | 201410077233.1 | 申请日: | 2014-03-05 |
公开(公告)号: | CN103819340A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 王树清;高崇;汤艳峰 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C69/72 | 分类号: | C07C69/72;C07C67/46 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,是以双乙烯酮、1,4-丁二醇为原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下反应制得二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯。本发明合成二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率可以达到91%以上,产品纯度较高,能耗少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 有机 中间体 乙酰 乙酸 丁二醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4‑丁二醇)酯的制备方法,其特征是:以双乙烯酮、1,4‑丁二醇为主要原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应,所述1,4‑丁二醇、双乙烯酮、催化剂、阻聚剂和溶剂的用量比例按质量比为1:1.03‑1.88:0.02‑0.09:0.03‑0.12:1.68‑2.78,缩合反应温度为85‑95℃,缩合反应时间为8‑14h,反应完成后对反应物用质量百分含量为10‑15%的碱液进行碱洗,分出水相,进行常压蒸馏,回收溶剂及未反应的原料,然后将剩余的反应物进行减压蒸馏,即得无色透明液体二乙酰乙酸(1,4‑丁二醇)酯产品。
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