[发明专利]一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法无效
申请号: | 201410077233.1 | 申请日: | 2014-03-05 |
公开(公告)号: | CN103819340A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 王树清;高崇;汤艳峰 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C69/72 | 分类号: | C07C69/72;C07C67/46 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 中间体 乙酰 乙酸 丁二醇 制备 方法 | ||
1.一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,其特征是:以双乙烯酮、1,4-丁二醇为主要原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应,所述1,4-丁二醇、双乙烯酮、催化剂、阻聚剂和溶剂的用量比例按质量比为1:1.03-1.88:0.02-0.09:0.03-0.12:1.68-2.78,缩合反应温度为85-95℃,缩合反应时间为8-14h,反应完成后对反应物用质量百分含量为10-15%的碱液进行碱洗,分出水相,进行常压蒸馏,回收溶剂及未反应的原料,然后将剩余的反应物进行减压蒸馏,即得无色透明液体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯产品。
2.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述催化剂为对甲基苯磺酸或苯磺酸或氨基磺酸。
3.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述阻聚剂为2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基或对苯二酚或对苯二胺。
4.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述溶剂为苯或甲苯或环己烷。
5.根据权利要求1所述一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,其特征是:所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。
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