[发明专利]一种磁性温敏纳米粒子的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性温敏纳米粒子的制备方法，是针对磁性纳米粒子存在的弊端，先对磁性纳米粒子进行硅烷化处理，然后进行接枝聚合、超声分散、洗涤抽滤、真空干燥，制成磁性温敏纳米粒子，此制备方法工艺严密、先进合理，数据翔实精确，产物形貌好，为灰黑色粉体颗粒、粉体颗粒直径≤220nm，所选用的磁性纳米粒子具有明显的超顺磁性且表面有一层碳包覆层，可防止在应用过程中纳米粒子之间出现互相吸引导致聚沉，产物温敏效应明显，纯度高，达99%，产收率高，达97.5%，是十分理想的制备磁性温敏纳米粒子的方法，其产物可在医药，生物工程及多种工业领域应用。

主权项

1.一种磁性温敏纳米粒子的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：磁性纳米粒子、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、无水乙醇、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：（1）硅烷化处理磁性纳米粒子硅烷化处理磁性纳米粒子是在三口烧瓶、水浴缸、超声分散仪、电热搅拌皿上进行的，是在氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；①将磁性纳米粒子0.3g、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1mL加入三口烧瓶中；然后将无水乙醇45mL、去离子水15mL，配制成溶液，加入三口烧瓶中；②将三口烧瓶置于超声分散仪上，开启超声仪，在超声波频率40kHz下超声分散20min；③超声分散后，将三口烧瓶置于水浴缸上；④开启水循环冷凝管的进水管、出水管，进行水循环冷凝；开启氮气阀、氮气瓶，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度20cm³/min；⑤开启电热搅拌皿，温度升至65℃±2℃，并开始搅拌，进行硅烷化反应；搅拌、硅烷化反应时间120min，成磁性纳米粒子悬浮溶液；磁性纳米粒子在硅烷化反应过程中将进行化学反应，反应式如下：式中：Fe₃O₄C-C₉H₁₇O₅Si：硅烷化磁性纳米粒子CH₃OH：无水甲醇⑥硅烷化反应后，关闭电热搅拌皿，使三口烧瓶内的硅烷化磁性纳米粒子悬浮溶液随水浴缸冷却至25℃；⑦抽滤将硅烷化磁性纳米粒子悬浮溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；⑧无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行五次；⑨真空干燥将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：硅烷化磁性纳米粒子（2）硅烷化磁性纳米粒子表面接枝温敏聚合物硅烷化磁性纳米粒子表面接枝温敏聚合物是在四口烧瓶、水浴缸、超声分散仪、电热搅拌皿上进行的，是在氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；①配制过硫酸钾水溶液，称取过硫酸钾0.01g、量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成0.0037mol/L的过硫酸钾水溶液；②将硅烷化磁性纳米粒子0.1g，N-异丙基丙烯酰胺0.5g和N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.075g加入三口烧瓶中；加入去离子水25mL；③将三口烧瓶置于超声分散仪上，开启超声仪，在超声波频率40kHz下超声分散20min；④超声分散后，将三口烧瓶置于水浴缸上；⑤开启三口烧瓶上的水循环冷凝管的进水管、出水管，进行水循环冷凝；开启氮气阀、氮气瓶，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度20cm³/min；⑥开启电热搅拌皿，温度升至40℃±2℃，搅拌30min；继续升温至70℃±2℃，加入0.0037mol/L过硫酸钾水溶液1mL，引发自由基聚合反应；搅拌、聚合反应时间720min，成磁性温敏纳米粒子悬浮溶液；硅烷化磁性纳米粒子在自由基聚合中将进行化学反应，反应式如下：式中：Fe₃O₄C-C₂₂H₃₈O₈Si：磁性温敏纳米粒子⑦自由基聚合反应后，关闭电热搅拌器，使三口烧瓶内的磁性温敏纳米粒子悬浮溶液随水浴缸冷却至25℃；⑧抽滤将磁性温敏纳米粒子悬浮溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；⑨无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行五次；⑩真空干燥将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：磁性温敏纳米粒子；（3）检测、分析、表征对制备的磁性温敏纳米粒子的色泽、形貌、结构、成分、化学物理性能、吸光度、浓度进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行形貌分析；用红外光谱仪进行表面官能团分析；用动态光衍射仪进行动力学直径分析；结论：磁性温敏纳米粒子为棕黑色粉体颗粒，颗粒直径为≤220nm；（4）产物储存对制备的磁性温敏纳米粒子储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，置于干燥、洁净环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。