[发明专利]一种磁性温敏纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种磁性温敏纳米粒子的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：磁性纳米粒子、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、无水乙醇、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

（1）硅烷化处理磁性纳米粒子

硅烷化处理磁性纳米粒子是在三口烧瓶、水浴缸、超声分散仪、电热搅拌皿上进行的，是在氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；

①将磁性纳米粒子0.3g、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1mL加入三口烧瓶中；

然后将无水乙醇45mL、去离子水15mL，配制成溶液，加入三口烧瓶中；

②将三口烧瓶置于超声分散仪上，开启超声仪，在超声波频率40kHz下超声分散20min；

③超声分散后，将三口烧瓶置于水浴缸上；

④开启水循环冷凝管的进水管、出水管，进行水循环冷凝；

开启氮气阀、氮气瓶，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度20cm³/min；

⑤开启电热搅拌皿，温度升至65℃±2℃，并开始搅拌，进行硅烷化反应；搅拌、硅烷化反应时间120min，成磁性纳米粒子悬浮溶液；

磁性纳米粒子在硅烷化反应过程中将进行化学反应，反应式如下：

式中：

Fe₃O₄@C-C₉H₁₇O₅Si：硅烷化磁性纳米粒子

CH₃OH：无水甲醇

⑥硅烷化反应后，关闭电热搅拌皿，使三口烧瓶内的硅烷化磁性纳米粒子悬浮溶液随水浴缸冷却至25℃；

⑦抽滤

将硅烷化磁性纳米粒子悬浮溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

⑧无水乙醇洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行五次；

⑨真空干燥

将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：硅烷化磁性纳米粒子

（2）硅烷化磁性纳米粒子表面接枝温敏聚合物

硅烷化磁性纳米粒子表面接枝温敏聚合物是在四口烧瓶、水浴缸、超声分散仪、电热搅拌皿上进行的，是在氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；

①配制过硫酸钾水溶液，称取过硫酸钾0.01g、量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成0.0037mol/L的过硫酸钾水溶液；

②将硅烷化磁性纳米粒子0.1g，N-异丙基丙烯酰胺0.5g和N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.075g加入三口烧瓶中；加入去离子水25mL；

③将三口烧瓶置于超声分散仪上，开启超声仪，在超声波频率40kHz下超声分散20min；

④超声分散后，将三口烧瓶置于水浴缸上；

⑤开启三口烧瓶上的水循环冷凝管的进水管、出水管，进行水循环冷凝；

开启氮气阀、氮气瓶，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度20cm³/min；

⑥开启电热搅拌皿，温度升至40℃±2℃，搅拌30min；继续升温至70℃±2℃，加入0.0037mol/L过硫酸钾水溶液1mL，引发自由基聚合反应；搅拌、聚合反应时间720min，成磁性温敏纳米粒子悬浮溶液；

硅烷化磁性纳米粒子在自由基聚合中将进行化学反应，反应式如下：

式中：

Fe₃O₄@C-C₂₂H₃₈O₈Si：磁性温敏纳米粒子

⑦自由基聚合反应后，关闭电热搅拌器，使三口烧瓶内的磁性温敏纳米粒子悬浮溶液随水浴缸冷却至25℃；

⑧抽滤

将磁性温敏纳米粒子悬浮溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

⑨无水乙醇洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行五次；

⑩真空干燥

将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：磁性温敏纳米粒子；

（3）检测、分析、表征

对制备的磁性温敏纳米粒子的色泽、形貌、结构、成分、化学物理性能、吸光度、浓度进行检测、分析、表征；

用透射电子显微镜进行形貌分析；

用红外光谱仪进行表面官能团分析；

用动态光衍射仪进行动力学直径分析；

结论：磁性温敏纳米粒子为棕黑色粉体颗粒，颗粒直径为≤220nm；

（4）产物储存

对制备的磁性温敏纳米粒子储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，置于干燥、洁净环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。

2.根据权利要求所述的一种磁性温敏纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的磁性温敏纳米粒子接枝聚合制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的；

水浴缸（1）为矩形，在水浴缸（1）的下部为电热皿（2），在水浴缸（1）的上部放四口烧瓶（3），并由固定架（12）固定；在四口烧瓶（3）上部由左至右设置氮气管（4）、加液漏斗（5）及控制阀（6）、搅拌器（7）、水循环冷凝管（8）及进水管（9）、出水管（10）、出气口（11）；四口烧瓶内底部为温敏磁性纳米粒子悬浮溶液（22）；氮气管（4）通过氮气阀（19）连接氮气瓶（18），并向四口烧瓶（3）内输入氮气（20）；水浴缸（1）内为水浴水（21），水浴水（21）要淹及四口烧瓶（3）体积的4/5；在电热皿（2）上设置显示屏（13）、指示灯（14）、电源开关（15）、加热温度控制器（16）、搅拌控制器（17）。