[发明专利]一种磁性温敏纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性温敏纳米粒子的制备方法，属磁场和温度环境响应纳米粒子的制备及应用的技术领域。

背景技术

环境响应纳米粒子是一种特殊的功能性纳米粒子，能够对来自外部环境的特殊刺激，例如温度、酸碱度、离子强度、压力、电场、磁场做出快速反应，具有刺激响应性，称为智能纳米粒子；由于智能纳米粒子具有独特的物理化学和胶体特性，具有重大的应用价值。

磁性温敏纳米粒子是一种具备磁场和温度效应的纳米粒子，在外界磁场作用下可方便快捷地与介质分离，由于温敏聚合物在水溶液中具有最低临界溶解温度，被水溶胀后会形成水凝胶，当温度高于最低临界溶解温度时，温敏聚合物会发生收缩，将凝胶中的水分子排出，伴随这一过程纳米粒子的亲水性、粒径、孔隙、电泳和流变性质会发生变化，这一性能可使温敏聚合物在药物释放、生物传感、生物大分子分离中得到应用；因此具备磁场和温度双重效应的磁性温敏纳米粒子可广泛应用于分离材料和载体，例如免疫分析，固定化酶，靶向给药，细胞分离等领域。

目前，磁性温敏纳米粒子的制备还处于研究中，还有很多不足，例如步骤复杂繁琐，需预先制备磁性纳米粒子，而后与温敏聚合物结合；在磁性纳米粒子表面接枝温敏单体，容易导致磁性纳米粒子的相互吸引而产生聚沉；制备的磁性温敏纳米粒子的粒径分布较宽，不利于应用过程控制，使磁性温敏纳米粒子的应用受到了很大的局限。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况和不足，采用在磁性纳米粒子表面进行改性，接枝聚合温敏单体，制成磁性温敏纳米粒子，以提高磁性温敏纳米粒子的性能，扩大使用范围。

技术方案

使用的化学物质材料为：磁性纳米粒子、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、无水乙醇、去离子水、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

（1）硅烷化处理磁性纳米粒子

硅烷化处理磁性纳米粒子是在三口烧瓶、水浴缸、超声分散仪、电热搅拌皿上进行的，是在氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；

①将磁性纳米粒子0.3g、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1mL加入三口烧瓶中；

然后将无水乙醇45mL、去离子水15mL，配制成溶液，加入三口烧瓶中；

②将三口烧瓶置于超声分散仪上，开启超声仪，在超声波频率40kHz下超声分散20min；

③超声分散后，将三口烧瓶置于水浴缸上；

④开启水循环冷凝管的进水管、出水管，进行水循环冷凝；

开启氮气阀、氮气瓶，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度20cm³/min；

⑤开启电热搅拌皿，温度升至65℃±2℃，并开始搅拌，进行硅烷化反应；搅拌、硅烷化反应时间120min，成磁性纳米粒子悬浮溶液；

磁性纳米粒子在硅烷化反应过程中将进行化学反应，反应式如下：

式中：

Fe₃O₄@C-C₉H₁₇O₅Si：硅烷化磁性纳米粒子

CH₃OH：无水甲醇

⑥硅烷化反应后，关闭电热搅拌皿，使三口烧瓶内的硅烷化磁性纳米粒子悬浮溶液随水浴缸冷却至25℃；

⑦抽滤

将硅烷化磁性纳米粒子悬浮溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

⑧无水乙醇洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行五次；

⑨真空干燥

将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：硅烷化磁性纳米粒子

（2）硅烷化磁性纳米粒子表面接枝温敏聚合物

硅烷化磁性纳米粒子表面接枝温敏聚合物是在四口烧瓶、水浴缸、超声分散仪、电热搅拌皿上进行的，是在氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；

①配制过硫酸钾水溶液，称取过硫酸钾0.01g、量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成0.0037mol/L的过硫酸钾水溶液；