[发明专利]检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法

摘要

检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法，涉及一种检测用标准样品的制备方法，在三口反应瓶内加入水、盐酸和苯胺，搅拌；滴加亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点；加入尿素除去多余的亚硝酸钠；在另一三口反应瓶内加入水、间苯二胺，搅拌，升温至间苯二胺全部溶解，随后加入水结晶，过滤，盐析过滤后干燥得产品；粗品经过重结晶分离后，洗脱液氮吹后干燥的纯品；取粗品与硅胶搅拌均匀后，装柱后依次用石油醚润洗、二氯甲烷洗涤后，用二氯甲烷/甲醇洗脱目的物；该方法制得的标准样品解决我国检测用标准品依赖进口，为我国食品安全检验检测提供全面实物标准保障，为我国各级政府食品安全监控提供了技术支撑。

主权项

检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括碱性橙Ⅱ的合成与纯化过程：在三口反应瓶内加入水、盐酸和苯胺，搅拌；滴加亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点；加入尿素除去多余的亚硝酸钠，将此重氮液放入冰箱中冷藏；在另一三口反应瓶内加入水、间苯二胺，搅拌，升温至间苯二胺全部溶解，然后降温并以盐酸调节pH值，缓慢加入重氮液，继续搅拌至重氮液完全反应，随后加入水，升温加入盐酸，搅拌均匀，静置，结晶，过滤，盐析过滤后干燥得产品；粗品经过重结晶分离后，采用薄层色谱进行分离，甲醇与二氯甲烷比列为1：7时，样品进行硅胶柱净化，甲醇与三氯甲烷混合液梯度洗脱，洗脱液氮吹后干燥的纯品；取粗品与硅胶搅拌均匀后，装柱后依次用石油醚润洗、二氯甲烷洗涤后，用二氯甲烷/甲醇洗脱目的物；将上述制得碱性橙Ⅱ标准品，用棕色瓶进行分装，每瓶10 mg共115瓶，编号后置于室温、通风密封保存即可。