[发明专利]检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法

权利要求书

1.检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括碱性橙Ⅱ的合成与纯化过程：

在三口反应瓶内加入水、盐酸和苯胺，搅拌；滴加亚硝酸钠溶液，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点；加入尿素除去多余的亚硝酸钠，将此重氮液放入冰箱中冷藏；在另一三口反应瓶内加入水、间苯二胺，搅拌，升温至间苯二胺全部溶解，然后降温并以盐酸调节pH值，缓慢加入重氮液，继续搅拌至重氮液完全反应，随后加入水，升温加入盐酸，搅拌均匀，静置，结晶，过滤，盐析过滤后干燥得产品；粗品经过重结晶分离后，采用薄层色谱进行分离，甲醇与二氯甲烷比列为1：7时，样品进行硅胶柱净化，甲醇与三氯甲烷混合液梯度洗脱，洗脱液氮吹后干燥的纯品；取粗品与硅胶搅拌均匀后，装柱后依次用石油醚润洗、二氯甲烷洗涤后，用二氯甲烷/甲醇洗脱目的物；将上述制得碱性橙Ⅱ标准品，用棕色瓶进行分装，每瓶10 mg共115瓶，编号后置于室温、通风密封保存即可。

2.根据权利要求1所述的检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法，其特征在于，所述碱性橙Ⅱ的合成与纯化：在三口反应瓶内加入水10mL、36%的盐酸14 g 和苯胺3.5 g，搅拌；保持反应瓶内为0-5℃，于1 h之内滴加入30%的亚硝酸钠溶液20 mL，加完继续反应30 min，用碘化钾淀粉试纸确定反应终点。

3.根据权利要求1所述的检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法，其特征在于，所述碱性橙Ⅱ的合成与纯化：在另一三口反应瓶内加入水12.5 mL、间苯二胺4.5 g，搅拌，升温至65℃，至间苯二胺全部溶解，然后降温至-4℃，并以36%的盐酸调节pH值至6-7，开始缓慢加入冷至 -4℃的重氮液，维持三口瓶内反应温度不大于-2℃，加完继续搅拌至重氮液完全反应，随后加入水20 mL，升温至 95℃，加入36%的盐酸0.3 g，搅拌均匀，静置，结晶，过滤，盐析过滤后于60℃干燥，得产品约10 g。

4.根据权利要求1所述的检测用碱性橙Ⅱ标准样品的制备方法，其特征在于，所述碱性橙Ⅱ的合成与纯化：粗品经过重结晶分离后，采用薄层色谱进行分离，甲醇与二氯甲烷比列为1：7时，在薄层上主产物与其他杂质得到分离；样品进行硅胶柱净化，甲醇与三氯甲烷混合液梯度洗脱，洗脱液氮吹后干燥的纯品，取1.2 g粗品与25 g硅胶100-140目搅拌均匀后，装柱后依次用100 mL石油醚润洗、200 mL二氯甲烷洗涤后，用200 mL的二氯甲烷/甲醇7:1洗脱目的物。