[发明专利]一种选择性合成不同晶型啶酰菌胺的方法有效
| 申请号： | 201410026051.1 | 申请日： | 2014-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN103980192A | 公开（公告）日： | 2014-08-13 |
| 发明（设计）人： | 焦德荣;姜冉;张鹏飞;郑雨 | 申请（专利权）人： | 泰州百力化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 北京亿腾知识产权代理事务所 11309 | 代理人： | 陈惠莲 |
| 地址： | 225400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种选择性合成不同晶型啶酰菌胺的方法，尤其是通过对搅拌形式的选取以及搅拌速率和降温速率的调节来选择性合成熔点为143～145℃(晶型I)或147～148℃(晶型II)的啶酰菌胺的方法，该方法在工业上有极大的生产价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 合成 不同 晶型啶酰菌胺 方法 | ||
【主权项】：
一种选择性制备不同晶型啶酰菌胺的方法，所述方法步骤如下：步骤一、将2‑(4‑氯代苯基)苯胺溶于的二甲苯和水的混合溶剂中，随后加入碱，制得混合物；所述2‑(4‑氯代苯基)苯胺与混合溶剂的摩尔比为1∶1‑1∶5；所述2‑(4‑氯代苯基)苯胺与碱的摩尔比为1∶0.7‑1∶0.9；所述二甲苯和水的摩尔比为1∶1.2‑2：步骤二、于60‑100℃下，将2‑氯烟酰氯搅拌加至步骤一的混合物中；所加入的2‑氯烟酰氯与2‑(4‑氯代苯基)苯胺的摩尔比为0.9∶1至1.2∶1；步骤三、于10～60℃/h下，搅拌步骤二的混合物；当制备晶型I时，采用锚式、框式或涡轮式搅拌，搅拌速率为60‑110r/min，反应结束后降温析晶，降温速率范围为40℃/h～60℃/h；当制备晶型II时，采用浆式、锚式或框式搅拌，搅拌速率为10‑40r/min，反应结束后降温析晶，降温速率范围为10℃/h～30℃/h。所述晶型I和晶型II分别为具有如下参数的啶酰菌胺：
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