[发明专利]一种选择性合成不同晶型啶酰菌胺的方法

权利要求书

1.一种选择性制备不同晶型啶酰菌胺的方法，所述方法步骤如下：

步骤一、将2-(4-氯代苯基)苯胺溶于的二甲苯和水的混合溶剂中，随后加入碱，制得混合物；所述2-(4-氯代苯基)苯胺与混合溶剂的摩尔比为1∶1-1∶5；所述2-(4-氯代苯基)苯胺与碱的摩尔比为1∶0.7-1∶0.9；所述二甲苯和水的摩尔比为1∶1.2-2：

步骤二、于60-100℃下，将2-氯烟酰氯搅拌加至步骤一的混合物中；所加入的2-氯烟酰氯与2-(4-氯代苯基)苯胺的摩尔比为0.9∶1至1.2∶1；

步骤三、于10～60℃/h下，搅拌步骤二的混合物；当制备晶型I时，采用锚式、框式或涡轮式搅拌，搅拌速率为60-110r/min，反应结束后降温析晶，降温速率范围为40℃/h～60℃/h；当制备晶型II时，采用浆式、锚式或框式搅拌，搅拌速率为10-40r/min，反应结束后降温析晶，降温速率范围为10℃/h～30℃/h。

所述晶型I和晶型II分别为具有如下参数的啶酰菌胺：

参数晶型I晶型II空间群P21/cP21/ca1479.2(3)pm1162.5(6)pmb1157.67(19)pm1134.2(4)pmc1872.1(3)pm1283.2(5)pmα90°90°β91.993(17)°114.52(4)°γ90°90°熔点(℃)144-145℃147-148℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱为碱金属的碳酸盐溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的碱为碳酸钠溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2-(4-氯代苯基)苯胺与混合溶剂的摩尔比为1∶3。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2-(4-氯代苯基)苯胺与碱的摩尔比为1∶0.8。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：二甲苯和水的摩尔比为1∶1.5-1.8。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2-氯烟酰氯与2-(4-氯代苯基)苯胺摩尔比为1.02-1.05∶1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在析晶结束后对所得产物进行抽滤，依次用二甲苯、水进行洗涤，将滤饼常压加热条件下烘干。