[发明专利]一种Pickering乳液聚合制备大孔印迹吸附剂的方法

摘要

本发明涉及一种Pickering乳液聚合制备大孔印迹吸附剂的方法，属环境功能材料制备技术领域。首先，通过改良的Stöber法来合成二氧化硅粒子，并使用油酸对其进行改性增强其疏水性；紧接着通过改性的二氧化硅粒子以及一定量的表面活性剂Hypermer2296来稳定加入模板分子的油包水型的Pickering高内相乳液，然后在一定温度下聚合，进行一系列处理后得到吸附剂，并将其应用于高效氯氟氰菊酯的选择吸附与分离。制备的吸附剂具有开孔的结构、联结孔、良好的热稳定性和机械强度以及适当的疏水性等优点，并且能够通过改变形成乳液的参数来控制孔的形态，提高对于模板分子的吸附容量。该吸附剂对于高效氯氟氰菊酯表现出良好的吸附能力和选择性吸附。 

主权项

一种Pickering乳液聚合制备大孔印迹吸附剂的方法，其特征在于，按照以下步制备：（1）二氧化硅粒子的制备：在圆底烧瓶中加入乙醇，在磁力搅拌下加入氢氧化铵溶液和去离子水，搅拌0.5‑1.5h后，加入正硅酸四乙酯，混合物在600~800rpm的速度下搅拌10~14h；通过离心机对混合物进行分离，并用乙醇对其冲洗至少三次，然后真空干燥，得到二氧化硅粒子；（2）油酸改性的二氧化硅粒子的制备：将二氧化硅粒子浸泡在氯仿和油酸的混合液中，搅拌2~4h，然后通过甲醇使其沉淀收集油酸改性的二氧化硅粒子，并且使用氯仿和甲醇分别对其重复浸泡和沉淀来去除过量的油酸，最后在100~140℃下干燥，得油酸改性的二氧化硅粒子；（3）通过Pickering高内相乳液聚合得到的具有多孔和特异性选择的吸附剂的制备：第一步，W/O型Pickering高内相乳液的制备：机械搅拌下，将苯乙烯，聚乙二醇二(甲基丙烯酸)酯，二乙烯基苯，丙烯酰胺，高效氯氟氰菊酯和2,2'‑偶氮二异丁腈依次加入圆底烧瓶中，30min后向瓶内的混合液通氮气并且在黑暗中让丙烯酰胺和高效氯氟氰菊酯自组装10~14h；以900~1100rpm搅拌并向混合液加入油酸改性的二氧化硅粒子得到油相，搅拌15min后，以300~500rpm持续搅拌，在5min内向油相中逐滴加入二氯化钙水溶液，随后，在2min内向其中加入表面活性剂Hypermer 2296来稳定Pickering乳液，该W/O型的Pickering高内相乳液要放在冰浴中持续降至室温来防止由于持续搅拌引起的温度升高；第二步， MIPFs的制备：将形成的W/O型的Pickering高内相乳液转移到离心管中，在60~80℃下聚合22~26h得到产物MIPFs，之后在100~140℃下真空干燥22~26h；紧接着使用索氏提取器对产物进行洗涤纯化，最后，在100~140℃下使纯化的MIPFs干燥22~26h。