[发明专利]一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，本方法采用活性聚合制备分子量可控的聚合物，并与钛酸锂的原料进行球磨混合后烧制，得到包覆导电碳层的钛酸锂材料，本发明采用的聚合方法可选单体范围广泛，通过调节原料配比可得到不同碳链长度的聚合物，并且碳链长度分布均匀，最终得到的碳包覆太酸锂材料性能均一稳定，且获得的钛酸锂材料在1C（1C=175mA/g）倍率下首次充电比容量达到160mAh/g以上，经过800次循环容量保持90%以上。

主权项

一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将聚合物单体、偶氮类引发剂和三硫代碳酸酯溶于四氢呋喃配制成溶液，在氮气气氛中70‑90oC温度下反应5‑10小时，得混合溶液，其中，聚合物单体：偶氮类引发剂：三硫代碳酸酯的摩尔比为100:0.5‑1: 0.01‑1，聚合物单体与四氢呋喃的体积比为1: 1‑2；（2）将步骤（1）得到的混合溶液在沉淀剂中沉淀得到聚合物碳源；（3）按锂离子与钛离子摩尔比Li+：Ti+=0.8:1称取含锂化合物与含钛氧化物，并按含锂化合物与含钛氧化物总重量的质量分数的5%‑20%称取步骤（2）得到的聚合物碳源，加入去离子水为分散剂在球磨罐中球磨4‑8小时，获得混合均匀的混合浆料；（4）将步骤（3）得到的混合浆料输送至喷雾干燥器进行造粒干燥，获得干燥的混合粉体；所述的造粒干燥具体为：喷雾干燥进口温度为150 oC ‑250 oC，出口温度为100 oC ‑150 oC，进料速度为0.01‑0.1L/min；（5）将步骤（4）造粒干燥的前驱体粉体在惰性气体环境下，在400‑900oC温度下焙烧8‑16个小时，获得的碳包覆的尖晶石型钛酸锂材料Li4Ti5O12；所述的焙烧过程两步，首先按照1‑10oC/min的升温速度，从室温升高到400oC‑600oC，并保持4‑8个小时；然后按照1‑10℃/min的升温速度，温度升高到700oC‑900oC，并保持4‑8个小时。