[发明专利]一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将聚合物单体、偶氮类引发剂和三硫代碳酸酯溶于四氢呋喃配制成溶液，在氮气气氛中70-90^oC温度下反应5-10小时，得混合溶液，其中，聚合物单体：偶氮类引发剂：三硫代碳酸酯的摩尔比为100:0.5-1: 0.01-1，聚合物单体与四氢呋喃的体积比为1: 1-2；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液在沉淀剂中沉淀得到聚合物碳源；

（3）按锂离子与钛离子摩尔比Li⁺：Ti⁺=0.8:1称取含锂化合物与含钛氧化物，并按含锂化合物与含钛氧化物总重量的质量分数的5%-20%称取步骤（2）得到的聚合物碳源，加入去离子水为分散剂在球磨罐中球磨4-8小时，获得混合均匀的混合浆料；

（4）将步骤（3）得到的混合浆料输送至喷雾干燥器进行造粒干燥，获得干燥的混合粉体；

（5）将步骤（4）造粒干燥的前驱体粉体在惰性气体环境下，在400-900^oC温度下焙烧8-16个小时，获得的碳包覆的尖晶石型钛酸锂材料Li₄Ti₅O₁₂。

2.根据权利要求1所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的焙烧过程两步，首先按照1-10^oC/min的升温速度，从室温升高到400^oC-600^oC，并保持4-8个小时；然后按照1-10℃/min的升温速度，温度升高到700^oC-900^oC，并保持4-8个小时。

3.根据权利要求1或2所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁氰或偶氮二异庚腈。

4.根据权利要求1或2所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯中的任意一种。

5.根据权利要求1或2所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为甲醇、乙醇、石油醚中的任意一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述含锂化合物包括碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂中的一种或者几种的任意比混合物。

7.根据权利要求1或2所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述含钛氧化物包括金红石型二氧化钛、锐钛矿型二氧化钛中的一种或者几种的任意比混合物。

8.根据权利要求1或2所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述的造粒干燥具体为：喷雾干燥进口温度为150 ^oC -250 ^oC，出口温度为100 ^oC -150 ^oC，进料速度为0.01-0.1L/min。

9.根据权利要求1或2所述的一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或者几种的任意比混合物。