[发明专利]双苯磺酸甲烷的制备新工艺无效
| 申请号： | 201410017271.8 | 申请日： | 2014-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN104774163A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 江智勇;杨宇婷;朱博;佟广虎 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 475004*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开一种双苯磺酸甲烷的制备新工艺：在碱作用下乙二醇与苯硫酚反应，经氧化制备双苯磺酸甲烷。该反应可以通用、高效制备该类型的化合物，反应的收率在67％-90％之间，是合成不同取代的双苯磺酸甲烷类化合物的通用的合成策略。 | ||
| 搜索关键词： | 双苯磺酸 甲烷 制备 新工艺 | ||
【主权项】：
一种如(I)所示双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所述合成方法包括如下步骤：1.0L干燥的三颈瓶，加入无水碳酸钾(0.6mol，1equiv)，二氯甲烷300mL，无水乙二醇(1.2mol，2equiv)，苯硫酚(0.6mol，1equiv)，搅拌下升温至70℃反应3h。冷至室温，将反应液倒入2.0L水中，乙醚萃取(3x400mL)，饱和氯化钠洗涤(400mL)，无水硫酸钠干燥(50g)。抽滤，20℃旋去溶剂(40mm Hg)得浅黄色固体初品69g，产率99％。将上述初品和500mL甲醇加入至2.0L干燥的三颈瓶中，室温搅拌至初品全部溶解，加入重铬酸钾(17.7g，0.1equiv)，冰浴冷至0℃，滴加H2O2(30％水溶液，306mL，3mol，10equiv)，(约45min滴完)。滴完升至室温，TLC检测至反应完毕。将黄色反应液倒入2.0L水中，抽滤得83g粗品，以苯为溶剂，重结晶得白色固体产品80.1g，产率90％。![]()
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