[发明专利]双苯磺酸甲烷的制备新工艺

权利要求书

1.一种如(I)所示双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所述合成方法包括如下步骤：1.0L干燥的三颈瓶，加入无水碳酸钾(0.6mol，1equiv)，二氯甲烷300mL，无水乙二醇(1.2mol，2equiv)，苯硫酚(0.6mol，1equiv)，搅拌下升温至70℃反应3h。冷至室温，将反应液倒入2.0L水中，乙醚萃取(3x400mL)，饱和氯化钠洗涤(400mL)，无水硫酸钠干燥(50g)。抽滤，20℃旋去溶剂(40mm Hg)得浅黄色固体初品69g，产率99％。

将上述初品和500mL甲醇加入至2.0L干燥的三颈瓶中，室温搅拌至初品全部溶解，加入重铬酸钾(17.7g，0.1equiv)，冰浴冷至0℃，滴加H₂O₂(30％水溶液，306mL，3mol，10equiv)，(约45min滴完)。滴完升至室温，TLC检测至反应完毕。将黄色反应液倒入2.0L水中，抽滤得83g粗品，以苯为溶剂，重结晶得白色固体产品80.1g，产率90％。

2.根据权利要求1所述的双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所用碱为无水碳酸钾。

3.根据权利要求1所述的双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所用试剂为乙二醇、苯硫酚、无水硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所用溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醚、苯。

5.根据权利要求1所述的双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所用催化剂为重铬酸钾。

6.根据权利要求1所述的双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所用氧化剂为30％H₂O₂水溶液。

7.根据权利要求1所述的双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所述所用试剂的配比为：碳酸钾∶乙二醇∶苯硫酚∶H₂O₂＝1∶2∶1∶10，催化剂用量为10％。

8.根据权利要求1所述的双苯磺酸甲烷的制备新工艺，其特征在于所述反应分两步进行，首先合成双苯硫基甲烷，然后氧化为双苯磺酸甲烷。