[发明专利]一种同时快速筛查鉴定乳制品中多种有机酸的离子色谱-高分辨质谱联用方法有效
| 申请号： | 201410012038.0 | 申请日： | 2014-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN103743849B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 云环;张春艳;刘鑫;卢华卫;郑书展;潘国卿;王博 | 申请（专利权）人： | 内蒙古出入境检验检疫局检验检疫技术中心;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人： | 赵晓丹 |
| 地址： | 010020 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种同时快速筛查鉴定乳制品中多种有机酸的离子色谱‑高分辨质谱联用方法，包括将待测样品用氢氧化钾溶液提取，提取液用反相填料前处理小柱净化，使用IonPac AS19色谱柱分离，KOH淋洗液洗脱，之后在负离子模式下用Orbitrap高分辨检测器全扫描模式检测，测得的数据与现有数据对比进行筛查和鉴定；该方法降低了对样品前处理的要求，有效的节省了样品前处理时间，极大的缩短了测出被测物的保留时间，可排除假阳性，采集的数据可根据检测需求反复调用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同时 快速 鉴定 乳制品 多种 有机酸 离子 色谱 分辨 联用 方法 | ||
【主权项】：
一种同时快速筛查鉴定乳制品中多种有机酸的离子色谱‑高分辨质谱联用方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品用氢氧化钾溶液提取，提取液用反相填料前处理小柱净化，使用IonPac AS19色谱柱分离，KOH淋洗液洗脱，之后在负离子模式下用Orbitrap高分辨检测器全扫描模式检测，根据测得的数据进行筛查和鉴定；色谱条件为：柱温：35℃；流速：0.25mL/min；流动相：30mM KOH；质谱条件为：电喷雾离子源；喷雾电压：5.00kV；质荷比范围：50‑300；毛细管电压：‑21.00V；管透镜电压：‑128.70V；毛细管温度：350℃；鞘气流速：17L/min；辅助气流速：8L/min；分辨率R＝60000；所述将待测样品用氢氧化钾溶液提取是指：将待测乳制品1mL用10mL1％氢氧化钾溶液提取充分混合，在4℃、12000r/min离心10min，取上清液为提取液；所述IonPac AS19色谱柱的规格为250mm×2.1mm，2.5μm；所述有机酸包括：硫酸、磷酸、乳酸、酒石酸、柠檬酸和苹果酸；色谱条件中，样品室温度：10℃；进样量：10μL；分析时间：30min。
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