[发明专利]一种同时快速筛查鉴定乳制品中多种有机酸的离子色谱-高分辨质谱联用方法有效
| 申请号： | 201410012038.0 | 申请日： | 2014-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN103743849B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 云环;张春艳;刘鑫;卢华卫;郑书展;潘国卿;王博 | 申请（专利权）人： | 内蒙古出入境检验检疫局检验检疫技术中心;北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人： | 赵晓丹 |
| 地址： | 010020 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 快速 鉴定 乳制品 多种 有机酸 离子 色谱 分辨 联用 方法 | ||
1.一种同时快速筛查鉴定乳制品中多种有机酸的离子色谱-高分辨质谱联用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测样品用氢氧化钾溶液提取，提取液用反相填料前处理小柱净化，使用IonPac AS19色谱柱分离，KOH淋洗液洗脱，之后在负离子模式下用Orbitrap高分辨检测器全扫描模式检测，根据测得的数据进行筛查和鉴定；
优选地，色谱条件为：
柱温：35℃；
流速：0.25mL/min；
流动相：30mM KOH；
质谱条件为：
电喷雾离子源；
喷雾电压：5.00kV；
质荷比范围：50-300；
毛细管电压：-21.00V；
管透镜电压：-128.70V；
毛细管温度：350℃；
鞘气流速：17L/min；
辅助气流速：8L/min；
分辨率R=60000。
2.如权利要求1所述的离子色谱-高分辨质谱联用方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的质量浓度为1％。
3.如权利要求1所述的离子色谱-高分辨质谱联用方法，其特征在于，所述反相填料前处理小柱是RP前处理小柱。
4.如权利要求1所述的离子色谱-高分辨质谱联用方法，其特征在于，所述RP前处理小柱使用前依次用10mL水、10mL甲醇、10mL水活化，之后再将提取液上样。
5.如权利要求1所述的离子色谱-高分辨质谱联用方法，其特征在于，所述IonPac AS19色谱柱是50mm×2.1mm，2.5μm。
6.如权利要求1所述的离子色谱-高分辨质谱联用方法，其特征在于，色谱条件中，样品室温度：10℃；进样量：10μL；分析时间：30min。
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