[发明专利]四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂及其制备方法

摘要

一种四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂及其制备方法，选用镍、铜和钯作为加氢脱氯催化剂的主要活性成分，通过分步的受控还原和原位沉积方法，分别将镍粒子、铜粒子和钯粒子缓慢地逐层吸附、还原并沉积在活性炭的表面和微孔中，三种金属粒子的分布均匀，相互协同，可以有效地提高四氯化硅加氢脱氯转化为三氯氢硅的催化效率。本发明提出的催化剂制备方法具有工艺简单，条件温和，投入较低的特点。而且，所制得的催化剂具有一定的磁性，有利于催化剂使用后的磁选分离和回收。本发明所制备的催化剂，三种金属在活性炭载体上负载的质量分数为15~30%，比表面积达到300~700m²·g^-1。

主权项

四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、配制络离子溶液：常温下，取可溶性镍盐、可溶性铜盐和可溶性钯盐，分别与氨水溶液混合，并调节pH为8～12，分别配制成Ni²⁺浓度为0.1～0.5mol·l^‑1的[Ni(NH₃)₆]²⁺络离子溶液、Cu²⁺浓度为0.1～0.5mol·l^‑1的[Cu(NH₃)₄]²⁺络离子溶液和Pd²⁺浓度为0.01～0.05mol·l^‑1的[Pd(NH₃)₄]²⁺络离子溶液；（2）、铜、镍金属粒子的还原和沉积：取步骤（1）制得的[Ni(NH₃)₆]²⁺络离子溶液和[Cu(NH₃)₄]²⁺络离子溶液，将两者混合组成混合溶液，使混合溶液中[Ni(NH₃)₆]²⁺络离子溶液的体积分数为70%～90%，[Cu(NH₃)₄]²⁺络离子溶液的体积分数为10%～30%，向混合溶液中加入活性炭，控制加入活性炭的质量与溶液中Cu²⁺和Ni²⁺以金属单质质量计算出的总质量的比值为（86～75）：（14～25），搅拌均匀，之后，进行超声波处理，然后，加入水合肼，控制加入水合肼的摩尔量与溶液中Cu²⁺和Ni²⁺总摩尔量的比值为（21～22）：40，之后，将所得混合液加热升温至50～70℃，在搅拌条件下回流反应1~3h，之后，过滤，采用醇水混合溶剂进行多次洗涤，直至洗出液呈中性，之后，收集滤饼，进行真空干燥，得到催化剂前躯体粉末；（3）、钯金属粒子的还原和沉积：向步骤（2）所得的催化剂前躯体中加入步骤（1）制得的[Pd(NH₃)₄]²⁺络离子溶液，控制溶液中加入Pd²⁺的质量占溶液中Pd²⁺、Cu²⁺和Ni²⁺总质量的百分比为1%～5%，再加入氨水溶液，搅拌混合，之后，进行超声波处理，然后，加入水合肼，控制加入水合肼的摩尔量与溶液中Pd²⁺摩尔量的比值为（21～22）：40，之后，将所得混合液加热升温至50～70℃，在搅拌条件下回流反应1~3h，之后，过滤，采用醇水混合溶剂进行多次洗涤，直至洗出液呈中性，之后，收集滤饼，进行真空干燥，得到目标催化剂产物。