[发明专利]四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、配制络离子溶液：常温下，取可溶性镍盐、可溶性铜盐和可溶性钯盐，分别与氨水溶液混合，并调节pH为8～12，分别配制成Ni²⁺浓度为0.1～0.5mol·l^-1的[Ni(NH₃)₆]²⁺络离子溶液、Cu²⁺浓度为0.1～0.5mol·l^-1的[Cu(NH₃)₄]²⁺络离子溶液和Pd²⁺浓度为0.01～0.05mol·l^-1的[Pd(NH₃)₄]²⁺络离子溶液；

（2）、铜、镍金属粒子的还原和沉积：取步骤（1）制得的[Ni(NH₃)₆]²⁺络离子溶液和[Cu(NH₃)₄]²⁺络离子溶液，将两者混合组成混合溶液，使混合溶液中[Ni(NH₃)₆]²⁺络离子溶液的体积分数为70%～90%，[Cu(NH₃)₄]²⁺络离子溶液的体积分数为10%～30%，向混合溶液中加入活性炭，控制加入活性炭的质量与溶液中Cu²⁺和Ni²⁺以金属单质质量计算出的总质量的比值为（86～75）：（14～25），搅拌均匀，之后，进行超声波处理，然后，加入水合肼，控制加入水合肼的摩尔量与溶液中Cu²⁺和Ni²⁺总摩尔量的比值为（21～22）：40，之后，将所得混合液加热升温至50～70℃，在搅拌条件下回流反应1~3h，之后，过滤，采用醇水混合溶剂进行多次洗涤，直至洗出液呈中性，之后，收集滤饼，进行真空干燥，得到催化剂前躯体粉末；

（3）、钯金属粒子的还原和沉积：向步骤（2）所得的催化剂前躯体中加入步骤（1）制得的[Pd(NH₃)₄]²⁺络离子溶液，控制溶液中加入Pd²⁺的质量占溶液中Pd²⁺、Cu²⁺和Ni²⁺总质量的百分比为1%～5%，再加入氨水溶液，搅拌混合，之后，进行超声波处理，然后，加入水合肼，控制加入水合肼的摩尔量与溶液中Pd²⁺摩尔量的比值为（21～22）：40，之后，将所得混合液加热升温至50～70℃，在搅拌条件下回流反应1~3h，之后，过滤，采用醇水混合溶剂进行多次洗涤，直至洗出液呈中性，之后，收集滤饼，进行真空干燥，得到目标催化剂产物。

2.如权利要求1所述的四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的可溶性镍盐为醋酸镍、硝酸镍或硫酸镍中的一种或多种；可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的一种或多种；可溶性钯盐为氯化钯。

3.如权利要求1所述的四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的活性炭为椰壳基活性炭，其粒度为10～150目。

4.如权利要求1所述的四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）和（3）中，所用的醇水混合溶剂由体积比为1：1的乙醇和水组成。

5.如权利要求1所述的四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的各制备步骤中，采用的搅拌速度均为200～400rpm。

6.如权利要求1所述的四氯化硅加氢脱氯转制三氯氢硅的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为1～3h；步骤（3）中真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为3～5h。