[发明专利]一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法，所述方法包括：1）供试品溶液配制取尿囊素铝1g，置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为供试品溶液。2）对照品溶液配制分别取乙醇15mg、异丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作为对照品溶液。3）含量测定采用顶空进样方式，分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶，注入色谱仪，得到色谱图。

主权项

一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法，所述方法包括以下步骤：1）供试品溶液配制取尿囊素铝1g，置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为供试品溶液；2）对照品溶液配制分别取乙醇15mg、异丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为对照品溶液；分别取乙醇15mg、异丙醇20mg置于同一100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为混合对照品溶液；3）含量测定采用顶空进样方式，分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶，注入色谱仪，得到色谱图，根据峰面积计算供试品溶液中乙醇和异丙醇的含量，进一步推算出尿囊素铝1g中乙醇和异丙醇的含量。其中色谱条件如下：气相色谱仪包括但不限于Agilent7890A，检测器为FID检测器，色谱柱为毛细管柱，包括但不限于极性和非极性毛细管色谱柱。色谱条件为：进样口温度为100℃～200℃，检测器温度为200℃～300 ℃，柱温50℃～100℃，保持5～15min，载气为氮气，柱流量为1～2ml/min，进样口恒压为9～12psi，进样模式为分流进样，分流比为20:1～80:1，进样量为0.2～1μl，检测器中燃气为氢气，助燃气为空气，补充气为氮气，流量分别为：30ml/min，400ml/min，25ml/min；顶空进样器样品盘温度为85～90℃，平衡时间为25～35min，loop环温度为90～110℃。