[发明专利]一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法

权利要求书

1.一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法，所述方法包括以下步骤：

1）供试品溶液配制

取尿囊素铝1g，置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为供试品溶液；

2）对照品溶液配制

分别取乙醇15mg、异丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为对照品溶液；

分别取乙醇15mg、异丙醇20mg置于同一100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作为混合对照品溶液；

3）含量测定

采用顶空进样方式，分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶，注入色谱仪，得到色谱图，根据峰面积计算供试品溶液中乙醇和异丙醇的含量，进一步推算出尿囊素铝1g中乙醇和异丙醇的含量。

其中色谱条件如下：

气相色谱仪包括但不限于Agilent7890A，

检测器为FID检测器，

色谱柱为毛细管柱，包括但不限于极性和非极性毛细管色谱柱。

色谱条件为：进样口温度为100℃～200℃，检测器温度为200℃～300℃，柱温50℃～100℃，保持5～15min，载气为氮气，柱流量为1～2ml/min，进样口恒压为9～12psi，进样模式为分流进样，分流比为20:1～80:1，进样量为0.2～1μl，检测器中燃气为氢气，助燃气为空气，补充气为氮气，流量分别为：30ml/min，400ml/min，25ml/min；顶空进样器样品盘温度为85～90℃，平衡时间为25～35min，loop环温度为90～110℃。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于气相色谱仪所使用的载气为纯度99.99%的氮气，燃气为纯度99.99%的氢气。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所使用的气相色谱柱为毛细管柱，固定相为弱极性或中等级性或极性的固定液，毛细管柱长度为15～60m，内径为0.10～0.53mm，膜厚为0.25～3.0μm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于柱温50℃～100℃，保持5～15min，载气为氮气，柱流量为1～2ml/min，进样口恒压为9～12psi。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于气相色谱仪所使用的检测器为FID检测器，检测器温度为200℃～300℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于采用顶空进样方式，样品盘温度为85～90℃，平衡时间为25～35min，loop环温度为90～110℃。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于进样模式为分流进样，分流比为20:1～80:1，进样量为0.2～1μl。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于稀的硫酸的浓度为1‐15%。