[发明专利]一种N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法，加入乙醇水溶液、铁粉、盐酸，升温70-90℃，氮气保护下加入枣红色基GP，保温4-6h，调pH后加入草酸二乙酯和催化剂后保温8-12h，降温至10-45℃，过滤得灰白色固体1，4-二氢-6-甲氧基-2，3-喹喔啉二酮。将硝酸溶液升温至70-90℃加入1，4-二氢-6-甲氧基-2，3-喹喔啉二酮，保温后降温抽滤并水洗得到1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基-2，3-喹喔啉二酮。催化加氢1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基-2，3-喹喔啉二酮，投入催化剂和水，压力在0.2-2MPa，温度在80-120℃，反应结束降温至80-90℃抽滤，调pH后滴加双乙烯酮后保温2-3h，降温至15-40℃抽滤得N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮，总收率大于82%，纯度大于99.0%。

主权项

一种N‑乙酰乙酰基‑6‑甲氧基‑7‑氨基喹喔啉‑2，3‑二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将质量浓度为10%的乙醇水溶液、质量浓度为30%盐酸以及铁粉按照质量比60：1：4‑6混合后，升温至70‑90℃在氮气保护下加入枣红色基GP，90‑100℃保温4‑6h；所述的枣红色基GP的加入量为乙醇水溶液质量的0.05‑0.1倍；2）调pH至7‑10后过滤，滤液中加入草酸二乙酯和催化剂后在95‑100℃保温8‑12h，然后降温至10‑45℃，过滤得固体1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑2，3‑喹喔啉二酮；所述草酸二乙酯与枣红色基GP的质量比为0.8‑1：1；所述催化剂为NaCl、NH4Cl、Na2SO4、Na2CO3、NaHCO3、Na3PO4其中的一种或几种，催化剂用量为枣红色基GP质量的1%；3）将质量浓度为35‑98%硝酸溶液升温至70‑90℃，加入步骤2）得到的1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑2，3‑喹喔啉二酮，在70‑90℃保温1‑3h，然后降温30‑45℃过滤并水洗得到1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑7‑硝基 ‑2，3‑喹喔啉二酮；所述硝酸溶液的加入量为步骤2）得到的1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑2，3‑喹喔啉二酮重量2.5‑4倍；4）催化加氢1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑7‑硝基 ‑2，3‑喹喔啉二酮，催化加氢的步骤为：按照质量比1：2‑10向反应釜中投入的1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑7‑硝基 ‑2，3‑喹喔啉二酮和水，然后加入催化剂钯炭，搅拌升温通入氢气，控制通气压力为0.2MPa‑2 MPa,反应温度是80‑120℃；催化剂钯炭的用量为1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑7‑硝基 ‑2，3‑喹喔啉二酮质量的1‑2%；5）催化加氢反应完成后，排压、沉降，控温在80‑90℃过滤，将滤液调pH至3‑7后滴加双乙烯酮，然后于50‑70℃保温2‑3h，所述双乙烯酮的用量为步骤3）所得到的1，4‑二氢‑6‑甲氧基‑7‑硝基‑2，3‑喹喔啉二酮质量的0.8‑1.2倍；然后降温至15‑40℃抽滤得N‑乙酰乙酰基‑6‑甲氧基‑7‑氨基喹喔啉‑2，3‑二酮。