[发明专利]一种N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法

权利要求书

1.一种N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将质量浓度为10%的乙醇水溶液、质量浓度为30%盐酸以及铁粉按照质量比60：1：4-6混合后，升温至70-90℃在氮气保护下加入枣红色基GP，90-100℃保温4-6h；所述的枣红色基GP的加入量为乙醇水溶液质量的0.05-0.1倍；

2）调pH至7-10后过滤，滤液中加入草酸二乙酯和催化剂后在95-100℃保温8-12h，然后降温至10-45℃，过滤得固体1，4-二氢-6-甲氧基-2，3-喹喔啉二酮；所述草酸二乙酯与枣红色基GP的质量比为0.8-1：1；所述催化剂为NaCl、NH₄Cl、Na₂SO₄、Na₂CO₃、NaHCO₃、Na₃PO₄其中的一种或几种，催化剂用量为枣红色基GP质量的1%；

3）将质量浓度为35-98%硝酸溶液升温至70-90℃，加入步骤2）得到的1，4-二氢-6-甲氧基-2，3-喹喔啉二酮，在70-90℃保温1-3h，然后降温30-45℃过滤并水洗得到1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基 -2，3-喹喔啉二酮；所述硝酸溶液的加入量为步骤2）得到的1，4-二氢-6-甲氧基-2，3-喹喔啉二酮重量2.5-4倍；

4）催化加氢1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基 -2，3-喹喔啉二酮，催化加氢的步骤为：按照质量比1：2-10向反应釜中投入的1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基 -2，3-喹喔啉二酮和水，然后加入催化剂钯炭，搅拌升温通入氢气，控制通气压力为0.2MPa-2 MPa,反应温度是80-120℃；催化剂钯炭的用量为1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基 -2，3-喹喔啉二酮质量的1-2%；

5）催化加氢反应完成后，排压、沉降，控温在80-90℃过滤，将滤液调pH至3-7后滴加双乙烯酮，然后于50-70℃保温2-3h，所述双乙烯酮的用量为步骤3）所得到的1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基-2，3-喹喔啉二酮质量的0.8-1.2倍；然后降温至15-40℃抽滤得N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮。

2.根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将1500g质量浓度为10%的乙醇水溶液、25g质量浓度为30%盐酸以及115g铁粉混合后，升温至80℃在氮气保护下加入100g枣红色基GP，95℃保温4-6h； 

2）调pH至7-8后过滤，滤液中加入88-92g草酸二乙酯和1g NH₄Cl后在95℃保温8-12h，然后降温至10-45℃，过滤得固体1，4-二氢-6-甲氧基-2，3-喹喔啉二酮；

3）将350-360g质量浓度为80%硝酸溶液升温至70-90℃，加入步骤2）得到的1，4-二氢-6-甲氧基-2，3-喹喔啉二酮，在80-85℃保温1h，然后降温30-45℃过滤并水洗得到1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基 -2，3-喹喔啉二酮；

4）催化加氢1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基 -2，3-喹喔啉二酮，催化加氢的步骤为：向反应釜中投入步骤3）得到的1，4-二氢-6-甲氧基-7-硝基 -2，3-喹喔啉二酮、500g水、1g催化剂钯炭，搅拌升温通入氢气，控制通气压力为1.2 MPa,反应温度是110℃；

5）催化加氢反应完成后，排压、沉降，控温在80-90℃过滤，将滤液调pH至4-5后滴加142-150g双乙烯酮，然后于50-60℃保温2h；然后降温至15-40℃抽滤得N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮。

3.根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法，其特征在于:所述步骤3）过滤得到的硝酸溶液可回收套用。

4.根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）和5）中调pH值所用试剂可以选用盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠或醋酸钠。

5.根据权利要求1所述的N-乙酰乙酰基-6-甲氧基-7-氨基喹喔啉-2，3-二酮的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中控制通气压力为1.2MPa，反应温度是110℃。