[发明专利]一种消渴清颗粒的含量检测方法在审
申请号: | 201310538597.0 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN104614475A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 佟玲;周水平;孙鹤;李东翔;王露黔;李晓稳 | 申请(专利权)人: | 天士力制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种消渴清颗粒的含量检测方法,所述方法包括以下步骤:供试品溶液制备:取消渴清制剂,加入提取溶剂甲醇或乙醇适量,超声溶解,再加入溶剂调整溶液浓度,微孔滤膜滤过,取滤液,既得;对照品储备液的制备:取新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BII、巴马汀和小檗碱对照品,加甲醇溶解,得到对照品储备液;含量测定:将上述供试品溶液和对照品储备液分别注入UPLC-PDA-ELSD色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,用峰面积法计算供试品溶液中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BII、巴马汀和小檗碱的含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 消渴 颗粒 含量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种消渴清制剂的检测方法,包括以下步骤:供试品溶液制备:取消渴清制剂,加入提取溶剂甲醇或乙醇适量,超声溶解,再加入溶剂调整溶液浓度,微孔滤膜滤过,取滤液,既得,对照品储备液的制备:取新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BII、巴马汀和小檗碱对照品,加甲醇溶解,得到对照品储备液,含量测定:将上述供试品溶液和对照品储备液分别注入UPLC‑PDA‑ELSD色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,用峰面积法计算供试品溶液中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BII、巴马汀和小檗碱的含量,并得到消渴清制剂中这些成分的含量,其中,所述UPLC‑PDA‑ELSD色谱仪,其色谱条件如下:色谱柱:UPLC C18或T3柱;流动相:选自:溶剂A醋酸盐缓冲溶液其中含0.3‑0.5%乙酸及0.05‑0.1%三乙胺–溶剂B乙腈;溶剂A0.1%甲酸水溶液–溶剂B乙腈;溶剂A0.1%醋酸水溶液–溶剂B乙腈,中的一种;采用梯度洗脱进行洗脱,所述梯度洗脱:选自以下四个不同的洗脱方案中的一种:①0~4min,5%–10%B,4~10min,10%–15%B,10~13min,15%–22%B,13~15min,22%–30%B,15~18min,30%B,18~20min,30%–80%B,20~23min,80%–5%B;②0~4min,5%B,4~5min,5%–10%B,5~8min,10%B,8~10min,10‑15%B,10~11min,15‑12%B,11~13min,12%–22%B,13~15min,22%–30%B,15~18min,30%B,18~20min,30%–80%B,20~23min,80%–5%B;③0~4min,5%B,4~5min,5%–10%B,5~8min,10%B,8~10min,10‑15%B,10~11min,15‑12%B,11~13min,12%–20%B,13~14min,20%–25%B,14~18min,25–30%B,20~23min,80%–5%B;④0~4min,5%B,4~5min,5%–10%B,5~8min,10%B,8~10min,10‑20%B,10~13min,20%B,13~14min,20%–25%B,14~18min,25–30%B,20~22min,80%–5%B;柱温:25‑35℃流速:0.15‑0.25ml/minELSD空气流速:2.0‑3.0L·min‑1;漂移管温度:100‑110℃;进样量为2‑4μL,紫外检测波长:240‑340nm。
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