[发明专利]一种木质素磺化新工艺

摘要

本发明涉及一种高浓度高盐度制浆废液回收木质素，在非质子性溶剂中，以SO₃与制浆废液回收木质素的原料直接快速反应，合成水溶性木质素磺酸盐的新的清洁生产工艺。本工艺充分开发木质素的原料价值，解决了黑液多级综合利用的难点和重点问题，具有很好的经济和生态效益，符合大力开发天然可再生资源和可持续性发展的战略要求，具有工艺简单，条件温和，未反应物料可循环套用，无毒副离子和溶剂残留，产品用途广泛，具有巨大的产业化应用前景。

主权项

1.一种合成木质素磺酸盐的方法，其从制浆废液中酸析提取木质素，具体方法是将制浆黑液用50％硫酸酸析至pH值至2.5，稳定后，放于50℃～100℃的水浴中保温2.5h～5h，使其沉降，然后抽滤，用蒸馏水洗涤、烘干得木质素粗品；然后合成木质素磺酸盐，具体采用如下方法：将固体或气体SO₃，加入或通入冷却的1，2‑二氯乙烷中配成4mol/L的SO₃/1，2‑二氯乙烷溶液；取0.16g木质素，加入14ml 1，2‑二氯乙烷，控制水浴温度20℃，搅拌状态下，慢慢滴加配制的SO₃溶液2ml，反应2h ；反应结束后分离溶剂，加1mol/L的NaOH中和三氧化硫，至pH＝8～10，乙醇沉淀，透析48h，浓缩透析液，60℃真空干燥得产品；或者，将固体或气体SO₃，加入或通入冷却的1，2‑二氯乙烷中配成4mol/L的SO₃/1，2‑二氯乙烷溶液；取0.32g木质素，加入7ml 1，2‑二氯乙烷，控制水浴温度20℃，搅拌状态下，慢慢滴加配制的SO₃溶液1ml，反应8h；反应结束后分离溶剂，加1mol/L的NaOH中和三氧化硫，至pH＝8～10，乙醇沉淀，透析48h，浓缩透析液，60℃真空干燥得产品；或者，将固体或气体SO₃，加入或通入冷却的1，2‑二氯乙烷中配成4mol/L的SO₃/1，2‑二氯乙烷溶液，取0.32g木质素，加入7ml 1，2‑二氯乙烷，控制水浴温度20℃，搅拌状态下，慢慢滴加配制的SO₃溶液1ml，反应0.5h，反应结束后分离溶剂，加1mol/L的NaOH中和三氧化硫，至pH＝8～10，乙醇沉淀，透析48h，浓缩透析液，60℃真空干燥得产品；或者，将固体或气体SO₃，加入或通入冷却的1，2‑二氯乙烷中配成4mol/L的SO₃/1，2‑二氯乙烷溶液，取0.32g木质素，加入21ml 1，2‑二氯乙烷，控制水浴温度30℃，搅拌状态下，慢慢滴加配制的SO₃溶液3ml，反应1h，反应结束后分离溶剂，加1mol/L的NaOH中和三氧化硫，至pH＝8～10，乙醇沉淀，透析48h，浓缩透析液，60℃真空干燥得产品。