[发明专利]一种木质素磺化新工艺有效
| 申请号: | 201310526676.X | 申请日: | 2013-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN104592529B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
| 发明(设计)人: | 卢慧萍;尹应武;陈良森 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;D21C11/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 361005 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质素 磺化 新工艺 | ||
1.一种合成木质素磺酸盐的方法,其从制浆废液中酸析提取木质素,具体方法是将制浆黑液用50%硫酸酸析至pH值至2.5,稳定后,放于50℃~100℃的水浴中保温2.5h~5h,使其沉降,然后抽滤,用蒸馏水洗涤、烘干得木质素粗品;然后合成木质素磺酸盐,具体采用如下方法:
将固体或气体SO3,加入或通入冷却的1,2-二氯乙烷中配成4mol/L的SO3/1,2-二氯乙烷溶液;取0.16g木质素,加入14ml 1,2-二氯乙烷,控制水浴温度20℃,搅拌状态下,慢慢滴加配制的SO3溶液2ml,反应2h ;反应结束后分离溶剂,加1mol/L的NaOH中和三氧化硫,至pH=8~10,乙醇沉淀,透析48h,浓缩透析液,60℃真空干燥得产品;或者,
将固体或气体SO3,加入或通入冷却的1,2-二氯乙烷中配成4mol/L的SO3/1,2-二氯乙烷溶液;取0.32g木质素,加入7ml 1,2-二氯乙烷,控制水浴温度20℃,搅拌状态下,慢慢滴加配制的SO3溶液1ml,反应8h;反应结束后分离溶剂,加1mol/L的NaOH中和三氧化硫,至pH=8~10,乙醇沉淀,透析48h,浓缩透析液,60℃真空干燥得产品;或者,
将固体或气体SO3,加入或通入冷却的1,2-二氯乙烷中配成4mol/L的SO3/1,2-二氯乙烷溶液,取0.32g木质素,加入7ml 1,2-二氯乙烷,控制水浴温度20℃,搅拌状态下,慢慢滴加配制的SO3溶液1ml,反应0.5h,反应结束后分离溶剂,加1mol/L的NaOH中和三氧化硫,至pH=8~10,乙醇沉淀,透析48h,浓缩透析液,60℃真空干燥得产品;或者,
将固体或气体SO3,加入或通入冷却的1,2-二氯乙烷中配成4mol/L的SO3/1,2-二氯乙烷溶液,取0.32g木质素,加入21ml 1,2-二氯乙烷,控制水浴温度30℃,搅拌状态下,慢慢滴加配制的SO3溶液3ml,反应1h,反应结束后分离溶剂,加1mol/L的NaOH中和三氧化硫,至pH=8~10,乙醇沉淀,透析48h,浓缩透析液,60℃真空干燥得产品。
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