[发明专利]酰胺类化合物的分析方法

摘要

本发明公开了一种酰胺类化合物的分析方法，其采用气相色谱-质谱联用法进行分析。在本发明优化的分析条件下，五种酰胺类化合物在15min时间内可以得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果；所有目标化合物在0.01～10mg/L的浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.9995，检出限达到0.01mg/kg，相对标准偏差＜2.5%，加标回收率为80%～105%。本发明分析方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。

主权项

一种酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，采用气相色谱‑质谱联用法进行分析，包含以下步骤：A、样品的前处理：从样品干净部位取样，置于玻璃反应瓶中，加入甲醇，萃取1h±5min，重复上述操作1‑2次，合并提取液，混匀，浓缩，最后用甲醇定容，将样品通过0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测样品；B、对待测样品进行气相色谱‑质谱联用法分析，气相色谱条件为色谱柱：Rxi‑624sil MS60m，膜厚1.8μm，内径0.32mm；柱温条件：初始40～60℃，保持2～4min，然后以10～25℃/min的速率升至260～290℃，保持1～3min；进样口温度：230～280℃；进样模式：不分流；进样量：1uL；载气：氦气，纯度≥99.999%，流量：1～1.3ml/min；质谱参数如下：离子源温度：230℃；色谱‑质谱接口温度：250～280℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：3～7min；采集模式：SCAN定性，SIM定量；所述酰胺类化合物为丙烯酰胺，N‑甲基乙酰胺，N，N‑二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N‑二甲基乙酰胺中的至少一种。