[发明专利]酰胺类化合物的分析方法

权利要求书

1.一种酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用法进行分析，包含以下步骤：

A、样品的前处理：

从样品干净部位取样，置于玻璃反应瓶中，加入甲醇，萃取1h±5min，重复上述操作1-2次，合并提取液，混匀，浓缩，最后用甲醇定容，将样品通过0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测样品；

B、对待测样品进行气相色谱-质谱联用法分析，气相色谱条件为色谱柱：Rxi-624sil MS60m，膜厚1.8μm，内径0.32mm；柱温条件：初始40～60℃，保持2～4min，然后以10～25℃/min的速率升至260～290℃，保持1～3min；进样口温度：230～280℃；进样模式：不分流；进样量：1uL；载气：氦气，纯度≥99.999%，流量：1～1.3ml/min；质谱参数如下：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：250～280℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：3～7min；采集模式：SCAN定性，SIM定量；

所述酰胺类化合物为丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种。

2.如权利要求1所述的酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺类化合物为丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺。

3.如权利要求1或2所述的酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，所述气相色谱条件为色谱柱：Rxi-624sil MS60m，膜厚1.8μm，内径0.32mm；柱温条件：初始40～50℃，保持2～3min，然后以18～22℃/min的速率升至275～285℃，保持1～2min；进样口温度：240～260℃；进样模式：不分流；进样量：1uL；载气：氦气，纯度≥99.999%，流量：1～1.2ml/min；所述质谱参数如下：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：255～265℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6～7min；采集模式：SCAN定性，SIM定量。

4.如权利要求3所述的酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，所述气相色谱条件中柱温条件：初始40℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至280℃，保持1min；进样口温度：250℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流量：1.1ml/min；所述质谱参数中，色谱-质谱接口温度：260℃；溶剂延迟时间：6.5min。

5.如权利要求1或2所述的酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺类化合物的分析方法的检出限为0.01mg/kg。

6.如权利要求1或2所述的酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺类化合物的分析方法的相对标准偏差＜2.5%。

7.如权利要求1或2所述的酰胺类化合物的分析方法，其特征在于，所述酰胺类化合物的分析方法的加标回收率为80%-105%。