[发明专利]酰胺类化合物的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别是涉及一种酰胺类化合物的分析方法。

背景技术

丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺（基本信息见表1）均为性能良好的溶剂,广泛用于纤维、皮革、制药、石油加工和有机合成工业中，它们在这些领域中能够起到很好的作用，但经过长期的研究发现，这些酰胺类化合物对人体有严重的毒害作用。其中，甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺对皮肤有轻微刺激性，有时可引起过敏，其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。丙烯酰胺会在体内与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变。N，N-二甲基乙酰胺中毒表现为活动减少，四肢无力，侧卧，呼吸急促，N-甲基乙酰胺具有致癌性。目前，丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺这五种酰胺类物质均被列为REACH法规中的高度关注物质，对于这几种物质的检测还没有统一的标准，这类物质的检测主要是采用反相高效液相色谱的方法，但是这类化合物极性强且性质及其相似，采用液相的方法很难达到好的分离效果。

表1五种酰胺类物质基本信息

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种简便快捷、准确可靠的利用气相色谱-质谱联用法测定酰胺类化合物的方法，本发明建立了一种合适的前处理方法及仪器分析技术，可分别或多个同时测定丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，这为制定相应的标准提供了可靠的依据。

为实现上述技术目的，具体的技术方案如下：

一种酰胺类化合物的分析方法，采用气相色谱-质谱联用法进行分析，包含以下步骤：

A、样品的前处理：

从样品干净部位取样，置于玻璃反应瓶中，加入甲醇，萃取1h±5min，重复上述操作1-2次，合并提取液，混匀，浓缩，最后用甲醇定容，将样品通过0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测样品；

B、对待测样品进行气相色谱-质谱联用法分析，气相色谱条件为色谱柱：Rxi-624sil MS60m，膜厚1.8μm，内径0.32mm；柱温条件：初始40～60℃，保持2～4min，然后以10～25℃/min的速率升至260～290℃，保持1～3min；进样口温度：230～280℃；进样模式：不分流；进样量：1uL；载气：氦气，纯度≥99.999%，流量：1～1.3ml/min；质谱参数如下：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：250～280℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：3～7min；采集模式：SCAN定性，SIM定量；

所述酰胺类化合物为丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种。

在其中一些实施例中，所述酰胺类化合物为丙烯酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺。

在其中一些实施例中，所述气相色谱条件为色谱柱：Rxi-624sil MS60m，膜厚1.8μm，内径0.32mm；柱温条件：初始40～50℃，保持2～3min，然后以18～22℃/min的速率升至275～285℃，保持1～2min；进样口温度：240～260℃；进样模式：不分流；进样量：1uL；载气：氦气，纯度≥99.999%，流量：1～1.2ml/min；所述质谱参数如下：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：255～265℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6～7min；采集模式：SCAN定性，SIM定量。

在其中一些实施例中，所述气相色谱条件中柱温条件：初始40℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至280℃，保持1min；进样口温度：250℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流量：1.1ml/min；所述质谱参数中，色谱-质谱接口温度：260℃；溶剂延迟时间：6.5min。

在其中一些实施例中，所述酰胺类化合物的分析方法的检出限为0.01mg/kg。

在其中一些实施例中，所述酰胺类化合物的分析方法的相对标准偏差＜2.5%。

在其中一些实施例中，所述酰胺类化合物的分析方法的加标回收率为80%-105%。