[发明专利]一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法有效
申请号: | 201310497652.6 | 申请日: | 2013-10-22 |
公开(公告)号: | CN104557569A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 张剑;员建华;王文彬 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人: | 杨娜 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,属于有机化工技术领域,具体涉及二甲基二烯丙基氯化铵的合成。本发明首先对30~40%的二甲胺溶液进行低温蒸馏,再利用低温状态的同浓度的二甲胺溶液进行吸收。得到质量浓度为55%~65%的提浓的二甲胺溶液。再在0~10℃温度下,向提浓的二甲胺水溶液中,先缓慢加入氯丙烯总量的1/8~1/6进行前期叔胺化反应;再同时滴加剩余的氯丙烯和质量浓度为45~55%的氢氧化钠溶液,进行中和反应和叔胺化反应。经季铵化反应再进行提纯后即得。本发明不但蒸馏温度较低,无需负压环境,操作更安全,反应更迅速,中间产物少,而且可提高装置的生产能力。 | ||
搜索关键词: | 一种 阳离子 单体 甲基 丙基 氯化铵 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于,具体制备过程为: (1)蒸馏釜中加入30%~40%的二甲胺溶液,加热升温,当釜温达到30℃时开始有气泡冒出,冷凝液进入装有相同浓度的二甲胺溶液作为吸收液的接收罐中,并控制接收罐温度在3~10℃;当釜温达到85℃时向蒸馏釜加入开始蒸馏时以纯二甲胺计占质量分数3.0~4.5%的氢氧化钠溶液,使二甲胺更易游离而被蒸出,继续加热,釜温为90℃~100℃时结束,得到质量浓度为55%~65%的提浓的二甲胺溶液;(2)在0~10℃温度下,向提浓的二甲胺水溶液中,先缓慢加入氯丙烯总量的1/8~1/6进行前期叔胺化反应;再同时滴加剩余的氯丙烯和质量浓度为45~55%的氢氧化钠溶液,进行中和反应和叔胺化反应;原料二甲胺:氢氧化钠:氯丙烯的摩尔比配比为(9.5~1):(1~1.1):(2.05~2.27);(3)滴加完毕升温,在40~45℃温度下,进行季铵化反应生成阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品;(4)将二甲基二烯丙基氯化铵粗产品抽滤除去氯化钠固体,滤液即为浓度大于60%的二甲基二烯丙基氯化铵产品。
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