[发明专利]一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法

说明书

技术领域

一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，属于有机化工技术领域，具体涉及二甲基二烯丙基氯化铵的合成。

背景技术

二甲基二烯丙基氯化铵作为一种重要的季铵盐型阳离子单体，可看作一种功能特异中间体，可参与均聚和共聚反应制得阳离子聚合物，而且其均聚物及共聚物具有大分子链上正电荷密度高且可调、水溶性好、相对分子质量可以调控、阳离子结构单元稳定且高效无毒等优点，被广泛应用于石油开采、纺织印染、造纸、日用化工及水处理等领域中。

二甲基二烯丙基氯化铵，简称DMDAAC，分子量161.6，熔点146℃~147℃，纯品为白色针状晶体，易溶于水，易吸潮，产品一般以水溶液形式存在。

二甲基二烯丙基氯化铵的合成常用一步法，即由二甲胺、氯丙烯和氢氧化钠三种原料在同一反应体系中进行反应：

(CH₃)₂NH+2CH₂=CH-CH₂Cl+NaOH→(CH₂=CH-CH₂)₂N⁺(CH₃)₂Cl^－+ NaCl+H₂O

该反应分三步：

（1）叔胺化反应

2(CH₃)₂NH +CH₂=CH-CH₂Cl→(CH₃)₂NCH₂CH=CH₂+(CH₃)₂NH₂Cl

（2）中和反应

(CH₃)₂NH₂Cl +NaOH→ (CH₃)₂NH +NaCl+H₂O 

（3）季铵化反应

(CH₃)₂NCH₂CH=CH₂+CH₂=CH-CH₂Cl→(CH₂=CH-CH₂)₂ N⁺(CH₃)₂ Cl^－

由于受原料的限制，二甲胺溶液的浓度通常只有30%~40%，现有一步法技术为了制得60%以上高浓度的二甲基二烯丙基氯化铵单体，都采用先叔胺化再季铵化最后真空蒸馏脱水提浓的工艺。

原料二甲胺溶液的浓度低，合成出的季铵盐溶液的浓度就低。尽管用减压蒸馏脱水的方法可以进行提浓，但却降低了设备的生产能力。如权艳梅、胡旭光等在《DMDAAC合成与分析方法改进》（油田化学，1 9 9 7，Vol 14，No2：159~161）一文中，就使用40%二甲胺溶液来合成并且用减压蒸馏脱水的方法来提浓DMDAAC。在蒸馏过程中，其脱水量的控制指标是使溶液体积减少1/4，虽然最终制得了60%以上的二甲基二烯丙基氯化铵单体，但却降低了设备的生产能力。若使用30%的二甲胺作原料， DMDAAC的浓度更低，脱出的水更多，设备的生产能力降低得更大。

使用减压蒸馏脱水的方法来提浓二甲基二烯丙基氯化铵这样的产品，不但费时、耗能，而且降低了设备的生产能力，是一步法中需要解决的难题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种效率高、能耗低的一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于，具体制备过程为： 

（1）蒸馏釜中加入30%~40%的二甲胺溶液，加热升温，当釜温达到30℃时开始有气泡冒出，冷凝液进入装有相同浓度的二甲胺溶液作为吸收液的接收罐中，并控制接收罐温度在3~10℃；当釜温达到85℃时向蒸馏釜加入开始蒸馏时以纯二甲胺计占质量分数3.0~4.5%的氢氧化钠溶液（浓度），使二甲胺更易游离而被蒸出，继续加热，釜温为90℃~100℃时结束，得到质量浓度为55%~65%的提浓的二甲胺溶液；