[发明专利]一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法有效
申请号: | 201310497652.6 | 申请日: | 2013-10-22 |
公开(公告)号: | CN104557569A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 张剑;员建华;王文彬 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人: | 杨娜 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 单体 甲基 丙基 氯化铵 合成 方法 | ||
1.一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于,具体制备过程为:
(1)蒸馏釜中加入30%~40%的二甲胺溶液,加热升温,当釜温达到30℃时开始有气泡冒出,冷凝液进入装有相同浓度的二甲胺溶液作为吸收液的接收罐中,并控制接收罐温度在3~10℃;当釜温达到85℃时向蒸馏釜加入开始蒸馏时以纯二甲胺计占质量分数3.0~4.5%的氢氧化钠溶液,使二甲胺更易游离而被蒸出,继续加热,釜温为90℃~100℃时结束,得到质量浓度为55%~65%的提浓的二甲胺溶液;
(2)在0~10℃温度下,向提浓的二甲胺水溶液中,先缓慢加入氯丙烯总量的1/8~1/6进行前期叔胺化反应;再同时滴加剩余的氯丙烯和质量浓度为45~55%的氢氧化钠溶液,进行中和反应和叔胺化反应;原料二甲胺:氢氧化钠:氯丙烯的摩尔比配比为(9.5~1):(1~1.1):(2.05~2.27);
(3)滴加完毕升温,在40~45℃温度下,进行季铵化反应生成阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品;
(4)将二甲基二烯丙基氯化铵粗产品抽滤除去氯化钠固体,滤液即为浓度大于60%的二甲基二烯丙基氯化铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的接收罐中的作为吸收液的二甲胺溶液的质量百分比浓度为30%~40%;接收罐中作为吸收液的二甲胺溶液与蒸馏釜中的二甲胺溶液重量比为0.05~1.25:1。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的氯丙烯和浓度为50%的氢氧化钠溶液的滴加过程中控制反应液PH值在9.5~10.5之间。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于:步骤(3)所述的季铵化反应终点为PH值在6~6.5。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为50%。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的原料二甲胺:氢氧化钠:氯丙烯的摩尔比配比为1:1:2.10。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的前期叔胺化反应的氯丙烯加入量为氯丙烯总量的1/6。
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