[发明专利]一种鲁拉西酮的除杂方法

摘要

本发明公开了一种鲁拉西酮的除杂方法。该方法是将式Ⅱ、式Ⅲ化合物 、碳酸钾和甲苯机械搅拌，升温至回流，反应结束后加入水，搅拌、静置分层，收集上层有机相，有机层用稀盐酸调节pH值在2.0-7.0，并保持温度在30-70℃之间；搅拌后，静置分层，收集上层有机相并加入2.5%的氯化钠溶液洗涤，再搅拌后静置分层收集上层有机相，减压浓缩至干后，加入3-15倍量的异丙醇，升温至回流，全部溶解后，再经搅拌、过滤,滤饼用冷冻的异丙醇洗涤，收集滤饼在85-90℃下减压干燥。本发明提供方法简单易行，操作简便，宜于规模型的工业化生产。

主权项

1.一种鲁拉西酮式Ⅰ的除杂方法，其特征在于该方法包括下列步骤：式Ⅱ、式Ⅲ化合物、碳酸钾和甲苯机械搅拌，升温至回流，保持回流3.0-9.0小时后，降温至40-100℃，加入一定量的水，搅拌30mins后，静置分层，收集上层有机相，有机层用稀盐酸调节pH值在2.0-7.0，并保持温度在30-70℃之间；搅拌30分钟后，静置分层，收集上层有机相并加入2.5%的氯化钠溶液洗涤，搅拌30分钟后静置分层收集上层有机相，减压浓缩至干后，加入3-15倍量的异丙醇，升温至回流，全部溶解后，搅拌30分钟后，缓慢降温至3-8℃降温完毕后，再保温搅拌1.0小时过滤,滤饼用冷冻的异丙醇洗涤，收集滤饼在85-90℃下减压干燥，得到式Ⅰ化合物。