[发明专利]一种鲁拉西酮的除杂方法无效
申请号: | 201310486519.0 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN103554097A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 吴卫忠 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D417/12 | 分类号: | C07D417/12 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 卢亚丽 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鲁拉西酮 方法 | ||
1.一种鲁拉西酮式Ⅰ的除杂方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
式Ⅱ、式Ⅲ化合物、碳酸钾和甲苯机械搅拌,升温至回流,保持回流3.0-9.0小时后,降温至40-100℃,加入一定量的水,搅拌30mins后,静置分层,收集上层有机相,有机层用稀盐酸调节pH值在2.0-7.0,并保持温度在30-70℃之间;搅拌30分钟后,静置分层,收集上层有机相并加入2.5%的氯化钠溶液洗涤,搅拌30分钟后静置分层收集上层有机相,减压浓缩至干后,加入3-15倍量的异丙醇,升温至回流,全部溶解后,搅拌30分钟后,缓慢降温至3-8℃降温完毕后,再保温搅拌1.0小时过滤,滤饼用冷冻的异丙醇洗涤,收集滤饼在85-90℃下减压干燥,得到式Ⅰ化合物。
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